碱式氧化镍（NiOOH）可用作镍氢电池的正极材料．以含镍（Ni2+）废液为原料生产NiOOH的一种工艺流程如下：（1）加入Na2CO3溶液时，确认Ni2+已经完全沉淀的实验方法是．（2）已知Ksp[Ni（OH）

Question

碱式氧化镍（NiOOH）可用作镍氢电池的正极材料．以含镍（Ni²⁺）废液为原料生产NiOOH的一种工艺流程如下：

（1）加入Na₂CO₃溶液时，确认Ni²⁺已经完全沉淀的实验方法是___．
（2）已知K_sp[Ni（OH）₂]=2×10^-15，欲使NiSO₄溶液中残留c（Ni²⁺）≤2×10^-5 mol•L^-1，调节pH的范围是___．
（3）写出在空气中加热Ni（OH）₂制取NiOOH的化学方程式：___．
（4）若加热不充分，制得的NiOOH中会混有Ni（OH）₂，其组成可表示为xNiOOH•yNi（OH）₂．现称取9.18g样品溶于稀硫酸，加入100mL 1.0mol•L^-1 Fe²⁺标准溶液，搅拌至溶液清亮，定容至200mL．取出20.00mL，用0.010mol•L^-1 KMnO₄标准溶液滴定，用去KMnO₄标准溶液20.00mL，试通过计算确定x、y的值（写出计算过程）．涉及反应如下（均未配平）：NiOOH+Fe²⁺+H⁺-Ni²⁺+Fe³⁺+H₂O  Fe²⁺+MnO₄^-+H⁺-Fe³⁺+Mn²⁺+H₂O．

Answer 1

含镍（Ni²⁺）废液为原料生产NiOOH，在含Ni⁺的废液中中加入碳酸钠溶液，过滤得到NiCO₃沉淀，沉淀中加入硫酸溶解生成NiSO₄，加入试剂调节溶液的pH使镍离子全部沉淀生成Ni（OH）₂，在空气中加热Ni（OH）₂制取NiOOH，
（1）确认Ni²⁺已经完全沉淀的实验方法是取上层清液，加入碳酸钠溶液观察是否有沉淀生成，判断镍离子是否全部沉淀，具体操作步骤为：静置，在上层清液中继续滴加1～2滴Na₂CO₃溶液，无沉淀生成；
故答案为：静置，在上层清液中继续滴加1～2滴Na₂CO₃溶液，无沉淀生成；
（2）已知K_sp[Ni（OH）₂]=2×10^-15，欲使NiSO₄溶液中残留c（Ni²⁺）≤2×10^-5 mol•L^-1，
K_sp[Ni（OH）₂]=c（Ni²⁺）×c²（OH^-）=2×10^-15，c（OH^-）=√((2×10-15)/(2×10-5))=10^-5mol/L，c（H⁺）=(10-14)/(10-5)=10^-9mol/L，pH=9；
c（Ni²⁺）≤2×10^-5 mol•L^-1，调节pH的范围是pH≥9；
故答案为：pH≥9；
（3）空气中加热Ni（OH）₂和空气中氧气反应生成NiOOH和水，原子守恒配平书写化学方程式为：4Ni（OH）₂+O₂(△.)/()4NiOOH+2H₂O，
故答案为：4Ni（OH）₂+O₂(△.)/()4NiOOH+2H₂O；
（4）消耗KMnO₄物质的量：0.01 mol•L^-1×0.02L=2×10^-4 mol
与NiOOH反应后剩余的Fe²⁺物质的量：2×10^-4 mol×5×（200÷20）=0.01 mol
Fe²⁺总物质的量：1.0 mol•L^-1×0.1 L=0.1 mol
与NiOOH反应的Fe²⁺的物质的量：0.1 mol-0.01 mol=0.09 mol
n（NiOOH）=0.09 mol
m（NiOOH）=91.7 g•mol^-1×0.09 mol=8.253 g
n[Ni（OH）₂]=(9.18g-8.253g)/(92.7g•mol-1)=0.01 mol
x：y=n（NiOOH）：n[Ni（OH）₂]=0.09 mol：0.01 mol=9：1，
即x=9、y=1，
答：x、y的值分别为9、1．