反应终点的确定方法有哪些?TLC确定反应终点的原则是什么?

Question

反应终点的确定方法有哪些?TLC确定反应终点的原则是什么?

Answer 1

（1）反应终点的控制,主要是控制主反应的完成；测定反应系统中是否尚有未反应的原料(或试剂)存在；或其残存量是否达到一定的限度.
（2）在工艺研究中常用薄层色谱（TLC）或纸色谱、气相色谱或液相色谱等来监测反应.一般也可用简易快速的化学或物理方法,如测定其显色、沉淀、酸碱度、相对密度、折光率等手段进行监测.
（3）实验室中常采用薄层色谱(TLC)跟踪检测,判断原料点是否消失或原料点几乎不再变化,除了产物和原料外是否有新的杂质斑点生成,这些信息可以决定是否终止反应.
①原料点消失说明原料反应完全.
②原料点几乎不再变化,说明反应达到平衡.
③有新的杂质斑点,说明有新的副反应发生或产物发生分解.在药物合成研究中,常发现反应进行到一定程度后,微量原料很难反应完全,继续延长反应时间,则会出现新的杂质斑点的现象.试验中一般在原料消失时或原料斑点几乎不变而末出现新的杂质斑点时停止反应,进行后处理.