用络合滴定法测定某亚铁盐中Fe%,已知Fe%含量在12~17%之间,杂质有钙离子和钠离子,其浓度均约为10的-5次方mol/L（注：用HNO3将Fe2+氧化为Fe3+）

Question

用络合滴定法测定某亚铁盐中Fe%,已知Fe%含量在12~17%之间,杂质有钙离子和钠离子,其浓度均约为10的-5次方mol/L（注：用HNO3将Fe2+氧化为Fe3+）

Answer 1

试样在隔绝空气的条件下,以盐酸溶解试样,使铁变为二氯化铁,在硫磷混酸存在下,以二苯胺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定,根据重铬酸钾的消耗量计算氧化亚铁的含量.主要反应式如下：NaHCO3+HCl→NaCl+H2O+CO2↑FeO+2HCl→FeCl2+ H2O6 FeCl2+K2Cr2O7+14HCl→6FeCl3+2KCl+2CrCl3+7H2O试剂：1、 盐酸：比重1.19；2、 氟化钾：固体；3、 碳酸氢钠：固体4、 硫磷混酸：硫酸；磷酸：水=150：150：700；5、二苯胺磺酸钠指示剂：0.2%；6 、重铬酸钾标准溶液：0.02N.分析步骤：称取试样0.5克置于300毫升三角瓶中,加氟化钾0.2-0.5克,加碳酸氢纳0.5-1克,盐酸25-30毫升,用带有封闭漏斗的橡皮塞塞紧,然后往漏斗内倒入饱和碳酸氢钠溶液至浸没虹吸管口（为图）.于电炉上低温加热溶解至试样全溶,氧化亚铁测定装置后冷却,同时不断补加碳酸氢钠饱和溶液于封闭漏斗中.以流水冷却至室温,打开橡皮塞用少量水冲洗瓶塞及瓶内壁.加硫磷混酸20毫升,二苯胺磺酸钠指示剂5-6滴,用重铬酸钾标准溶液滴定至呈紫红色为终点.计算：FeO%=100TV/G式中：T-重铬酸钾标准溶液对FeO的滴定度；V-滴定时消耗重铬酸钾标准溶液的毫升数；G-试样量.注意事项：1、为无封闭漏斗可用磁坩埚盖上瓶口,加热至试样全溶并浓缩至8-10毫升,取下磁坩埚盖立即加水稀释至100毫升然后用橡皮塞塞上瓶口,以流水冷却至室温,以下同分析步骤.2、操作时动作必须迅速,以免溶液和空气接触使铁氧化.3、在盐酸溶样前加少量氟化钾是为了加速试样溶解.FeSiO3+4KF+6HCL→FeCL2+SiF4+3H2O