微量氟的测定最近做含氟试样中微量F的测定,用的是水蒸气蒸馏,将试样放在高氯酸介质中.将氟蒸馏分离出来后用比色法测定其含量.在实验中遇到了个问题,在最后面收集瓶里是否需要加吸收

Question

微量氟的测定
最近做含氟试样中微量F的测定,用的是水蒸气蒸馏,将试样放在高氯酸介质中.将氟蒸馏分离出来后用比色法测定其含量.在实验中遇到了个问题,在最后面收集瓶里是否需要加吸收剂收集,具体加什么.蒸馏的时候用什么冷凝管,空气冷凝管还是水冷凝管,收集瓶是否需要冰水浴?

Answer 1

牙膏中微量氟的测定（离子选择性电极）　一、实验目的 1．掌握电位法的基本原理；2．学会使用离子选择电极的测量方法和数据处理方法.二、方法原理 氟离子选择电极是以氟化镧单晶片为敏感膜的电位法指示电极,对溶液中的氟离子具有良好的选择性.氟电极与饱和甘汞电极组成的电池可表示为：其中0.059为25℃时电极的理论响应斜率,其它符号具有通常意义.用离子选择电极测量的是溶液中离子活度,而通常定量分析需要测量的是离子的浓度,不是活度.所以必须控制试液的离子强度.如果测量试液的离子强度维持一定,则上述方程可表示为：用氟离子选择电极测量F-最适宜pH范围为5.6.5.pH值过低,易形成HF2-影响F-的活度；pH值过高,易引起单晶膜中La3+水解,形成La(OH)3,影响电极的响应.故通常用pH=6的柠檬酸盐缓冲溶液来控制溶液的pH值.柠檬酸盐还可消除Al3+、Fe3+（生成稳定的络合物）的干扰.使用总离子强度缓冲调节剂（TISAB）,既能控制溶液的离子强度,又能控制溶液的pH值,还可消除Al3+、Fe3+对测定的干扰.TISAB的组成要视被测溶液的成份及被测离子的浓度而定.三、仪器设备与试剂材料 1．离子计或pH/mV计,电磁搅拌器.2．氟离子选择电极,饱和甘汞电极.3．NaF标准贮备液,1.000mg?mL-1：准确称取在120℃下烘干的NaF 2.2100克于塑料杯中,用去离子水溶解,转入1000mL容量瓶中,定容,摇匀.转入塑料瓶中贮存.4．NaF标准工作液,100μg?mL-1：准确移取NaF标准贮备液10.00mL于100mL容量瓶中,用去离子水定容,摇匀.转入塑料瓶中备用.5．NaF标准工作液,10μg?mL-1：准确移取100μg?mL-1NaF标准工作液10.00mL于100mL容量瓶中,用去离子水定容,摇匀.转入塑料瓶中备用.6．总离子强度缓冲调节剂（TISAB）：称取102g KNO3,83g NaAc,32g柠檬酸钾（钠）,分别溶解后转入1000mL容量瓶中,加入14mL冰醋酸,用水稀释至800mL左右,摇匀,此时溶液pH值应在5～5.6之间.若超出该范围可用冰醋酸和NaOH在pH计上调节,完成后,定容,摇匀备用.此溶液中KNO3、NaAc、HAc、柠檬酸钾的浓度基本稳定,大约分别为1mol?L-1、1mol?L-1、0.25mol?L-1、0.1mol?L-1.四、实验步骤 1．将氟电极和甘汞电极分别与离子计或pH/mV计相接,开启仪器开关,预热仪器.2．清洗电极（1）首先把氟电极在10-3mol?L-1氟标准溶液中浸泡半天以上.（2）取去离子水50～60mL至100mL的烧杯中,放入搅拌磁子,插入氟电极和饱和甘汞电极.开启搅拌器2～3min后,若读数大于-200mV,则更换去离子水,继续清洗,直至读数小于-200mV.3．样品制备准确称取含氟牙膏1.0000克于塑料烧杯中,加入10mL浓热HCl,充分搅拌约20min,加1～2滴溴钾酚绿指示剂（呈黄色）,依次用固体NaOH、浓和稀NaOH溶液中和至刚变蓝,再用稀HCl调至刚变黄(pH=6.0),转入100mL容量瓶中,定容,过滤.保留滤液备用.注意同时做空白.4．工作曲线法（1）标准系列的配制分别取2.00,4.00,6.00,8.00,10.00mL 10μg?mL-1 NaF标准工作液于5个50mL的容量瓶中,加入10mL空白溶液和10mL TISAB,定容,摇匀.此时浓度系列为0.4,0.8,1.2,1.6,2.0μg?mL-1.（2）将标准系列溶液分别倒出部分于塑料烧杯中,放入搅拌磁子,插入经洗净的电极,搅拌1min,停止搅拌后（或一直搅拌,待读数稳定后）,读取稳定的电位值.按顺序从低到高浓度依次测量,每测量1份试液,无需清洗电极,只需用滤纸沾去电极上的水珠.测量结果列表记录.（3）水样测定移取制好的样品滤液10.00mL于50mL容量瓶中,加入10mL TISAB,定容,摇匀,测定.5．标准加入法准确移取滤液10.00mL于100mL塑料烧杯中,加入10mL TISAB,加入30mL去离子水,放入搅拌磁子,插入清洗干净的电极,搅拌,读取稳定的电位值E1.再准确加入100μg?mL-1 F-标准工作液1.00mL,同样测量出稳定的电位值E2.计算出其差值(△E=E1-E2).五、数据处理 1．用标准系列溶液数据在半对数坐标纸上绘制E～cF曲线,或在坐标纸上绘制E～lgcF曲线.2．根据样品测得的电位值,在校正曲线上查其对应浓度,计算牙膏中氟离子的含量(mg?g-1).3．根据标准加入法所得的△E和从校正曲上计算得到的电极响应斜率S代入下述方程：计算滤液中氟离子的含量,进而计算牙膏中氟的含量.式中cs和Vs分别为加入标准溶液的浓度和体积.cx和Vx分别为滤液的氟离子浓度和体积.