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求一个实验室制端烯丙基聚氧乙烯醚的方案!
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求一个实验室制端烯丙基聚氧乙烯醚的方案!
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选用末端含单羟基的聚氧化乙烯醚为起始原料,将其溶解在干燥的THF中（用金属钠回流,同时加入二苯甲酮作为指示剂,当无水时,会变蓝）,冰浴冷却30min,然后加入过量的氢化钠使羟基完全形成醇钠（氢化钠一定要过量,过量多些也没有副反应）,然后加入大大过量的烯丙基氯（可以慢慢滴加,也可以快加,主要看量是不是很多）,室温反应24h（后期反应温度可以回流,但须加入一些阻聚剂,如对苯二酚）,另外该反应最好再加入一些碘化钾来催化反应.后处理如下：加入少量水终止反应,过滤除去盐,然后蒸掉溶剂以及烯丙基氯,如果有颜色,可以过一下硅胶柱,用THF淋洗,为防止硅胶吸附造成损失,可以除去溶剂,称产物的重量,如果比较少,应用极性更大的溶剂淋洗.此外根据聚氧乙烯醚的分子量大小,还可将其沉淀到乙醚中,具体是：如果分子量小于2000,沉淀损失估计比较大,对与分子量高于2000的,在乙醚中沉淀损失较小,最好用冷乙醚沉淀.
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