PH测定法的检验操作流程及注意事项药物制剂质量检验

Question

PH测定法的检验操作流程及注意事项
药物制剂质量检验

Answer 1

一、PH 值测定法检验操作流程　 1．测定前,按各品种项下的规定,选择两种pH值约相差3个pH单位的标准缓冲液,并使供试液的pH值处于二者之间.
2．取与供试液pH值较接近的第一种标准缓冲液对仪器进行校正（定位）,使仪器数值与标准缓冲液的数值一致.
3．仪器定位后,再用第二种标准缓冲液核对仪器示值,误差应不大于±0 .02pH单位.若大于此偏差,则应小心调节斜率,使示值与第二标准缓冲液的数值相符.重复上述定位与斜率调节至符合要求.否则,需检查仪器或更换电极后,再行校正至符合要求.
4．每次更换标准缓冲液或供试液前,应用水充分洗涤电极,然后将水吸尽,也可用所换的标准缓冲液或供试液洗涤.
5．在测定高pH值的供试品时,应注意碱误差的影响.碱误差是由于普通玻璃电极对Na+也有响应.使测得的H+活度高于真实值,即pH读数低于真实值,产生负误差.若使用锂玻璃电极,可克服碱误差的影响.
6．对弱缓冲液（如水）的pH值测定,先用苯二甲酸氢钾标准缓冲液校正仪器后测定供试液,并重取供试液再测,直至pH值的读数在1分钟内改变不超过±0 .05单位为止；然后再用硼砂标准缓冲液校正仪器,再如上法测定；二次pH值的读数相差不应超过0 .1,取二次读数的平均值为其pH值.
7．配制标准缓冲液与溶解供试品的水,应是新沸过的冷水,其pH值应为5.7.0.8．标准缓冲液一般可保持2～3个月,若发现有浑浊、发霉或沉淀等现象时,则不能继续使用.
二、注意事项
1.应注意玻璃电极装到电极夹中时应略高于甘汞电极,以免球膜与试杯相碰.
2.新使用或久放未用的玻璃电极在使用前应放在纯化水内浸泡活化48小时,平时也最好浸泡在水中,以便下次使用时能迅速地工作.
3.将甘汞电极的颈端橡皮塞取下,检查饱和氯化钾溶液情况,溶液中应有氯化钾结晶析出,以确保溶液饱和,太少应予以添加.使用前应把电极弯管下端橡皮套除去.
4.按下电源按键,接通电源,按下pH按键,指示灯亮后,一般短时间测量,只需预热数分钟即可,但要保持仪表零点稳定,必须预热半小时或一小时以上.
5.本仪器应置于干燥环境中,无显著振动和强电磁场干扰,并防止灰尘及腐蚀性气体侵入.
6.每次使用,在校正及测定前后均应用纯化水将电极充分洗净.
7.测定前校正仪器时,应选择与待测溶液pH值接近的标准pH缓冲液,pH值相差不应超过3个单位.
8.为了使测定结果可靠,在测定时用标准pH缓冲液校正仪器后,应再用另一种相差约3个单位pH的标准缓冲液复校之.
9.待测溶液,校正液与电极的温度应相同或相近,差异最好不超过2℃.
10.仪器的电表应避免震动与打击,不用或移动时,将pH-mV分档开关置于“0”处,以减少摆动.
11.温度补偿器转动时勿用力过大,以防止移动紧固螺丝的位置,影响pH准确度.
12.对于pH大于9的溶液的测定,应使用231型锂玻璃电极测定；使用有碱误的电极测定时,应校正碱误.
13.玻璃电极在测定碱性溶液时,应尽量快速,测定强碱溶液后,电极性能常不能立即复原,可在1mol/L盐酸溶液中浸泡,再使用纯化水冲洗,有时甚至需在酸液内浸泡几小时,才能复原.
14.玻璃电极球泡很薄,因此在使用时勿与玻璃杯及硬物相碰,防止球泡破碎.
15.玻璃电极球泡勿接触污物,勿用手去摸电极球泡,以免玻璃膜沾上油脂,影响电极测量精度.如发现沾污可用医用棉花轻擦球泡部分,或用0.1mol/L稀盐酸清洗之,再用纯化水冲洗干净.
16.玻璃电极插头必须防止沾上水,保证插头绝缘阻抗.
17.玻璃电极和甘汞电极在使用时,必须注意内电极与球泡之间及内电极和陶瓷芯之间是否有气泡停留,如有则必须排除.
18.玻璃电极球泡有裂纹,或老化（使用或久放二年以上）,则应调换新的电极,否则测量时反应迟钝,甚至造成较大的测量误差,新的电极（或干放一段时间后的电极）在使用之前需在纯化水内浸一昼夜.
19.玻璃电极在常规情况下只能保存、使用一年.
20.配制标准pH缓冲液与溶解供试品的纯化水,应是新沸过的冷纯化水,其pH值应为5.7.0.
21.pH9的标准缓冲液应装在聚乙烯瓶中密封保存.
22.标准缓冲液一般可保存2～3个月 ,但发现有混浊、发霉或沉淀等现象时,不能继续使用.
23.对弱缓冲液（如纯化水或注射用水）的pH值测定,先用邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液校正仪器后测定供试液,并重取供试液再测,直至pH值的读数在1分钟内改变不超过±0.05为止；然后再用硼砂标准液校正仪器,再如上法测定,二次pH值的读数相差应不超过0.1,取二次读数的平均值为其pH值.
24.当发现读数有缓慢变化时,可以拆开底板用电吹风等工具加热读数开关,使读数开关干燥,但温度不得超过60℃.