某中药主要含二硫化亚铁（FeS2），某学习小组欲用如图所示装置进行实验．测定其铁、硫元素的质量分数．取mg该中药样品于装置A中，经充分反应，使硫元素全部转化为SO2和SO3．已知：A为

Question

某中药主要含二硫化亚铁（FeS₂），某学习小组欲用如图所示装置进行实验．测定其铁、硫元素的质量分数．取mg该中药样品于装置A中，经充分反应，使硫元素全部转化为SO₂和SO₃．

已知：A为高温灼烧装置，C为检测尾气中是否含有SO₂的传感器．实验结束后，传感器（装置C）未检测到SO₂．
I：硫元素质量分数的测定：
（1）装置B中加入H₂O₂的作用是___．
（2）用50%双氧水配制20%的H₂O₂溶液，需要的玻璃仪器除玻璃棒、胶头滴管、烧杯外，还需要___（填仪器名称）
（3）欲计算硫元素的质量分数，需测量的数据是___．
（4）从安全角度出发，你认为该实验还需要改进的措施___．
Ⅱ：铁元素质量分数的测定步骤如下：
a．将A装置中的剩余固体用足量盐酸酸浸，有少量H₂产生．充分反应后过滤，得到黄色滤液；
b．向滤液中滴加TiCl₃溶液，至恰好完全反应，TiCl₃被氧化为TiO²⁺；
c． 将b中所得混合液稀释成100mL待测溶液．取25.00mL待测溶液，用硫酸酸化的KMnO₄（c mol•L^-1）标准液滴定终点，测得消耗酸性KMnO₄溶液体积的平均值为V mL．
（5）检验步骤a中滤液是否存在+3价的铁，可选用的试剂为___ （填序号）
A．铜粉    B．H₂O₂溶液     C．KSCN溶液   D． KMnO₄溶液
（6）步骤b中反应的离子方程式是___．
（7）步骤c中确认滴定终点的现象是：最后一滴液体加入，溶液变成___色，且半分钟内无变化．样品中铁元素质量分数的数学表示式是___（用含m、c、V的代数式表示）．

Answer 1

Ⅰ、（1）取m g该中药样品于装置A中，经充分反应，FeS₂燃烧生成二氧化硫和氧化铁，二氧化硫通入酸化的过氧化氢和氯化钡溶液中，使硫元素全部转化为SO₂和SO₃，在B中得到白色沉淀，发生氧化还原反应生成硫酸钡沉淀；过氧化氢的主要作用是氧化剂氧化+4价硫为+6价硫酸根离子，装置B中的H₂O₂反应时表现出了氧化性；
故答案为：将SO₂氧化，使之完全转化成BaSO₄沉淀；
（2）实验操作分析需要的玻璃仪器有，量取液体的量筒，溶解需要的烧杯，玻璃棒，定容需要的胶头滴管等，用50%双氧水配制20%的H₂O₂溶液，需要的玻璃仪器除玻璃棒、胶头滴管、烧杯外，还需要量筒，
故答案为：量筒；
（3）欲计算硫元素的质量分数，需要测定B中沉淀质量计算硫元素物质的量，所以测量的数据是B中沉淀的质量，故答案为：B中沉淀的质量；
（4）A装置处是高温加热，气体压强变化会引起装置B中的液体倒流分析可知，从安全角度出发，该实验还需要改进的措施是在A、B装置之间连接一个防倒吸装置，
故答案为：在A、B装置之间连接一个防倒吸装置；
Ⅱ、（5）滤液是否存在+3价的铁可以利用铁离子检验试剂分析，与硫氰酸钾溶液生成血红色溶液，铜粉溶解，不能被过氧化氢、高锰酸钾氧化，所以可选用的试剂为AC，
故答案为：AC；
（6）向滤液中滴加TiCl₃溶液，至恰好完全反应，TiCl₃被铁离子氧化为TiO²⁺，反应的离子方程式为：Fe³⁺+Ti³⁺+H₂O=Fe²⁺+TiO²⁺+2H⁺；
故答案为：Fe³⁺+Ti³⁺+H₂O=Fe²⁺+TiO²⁺+2H⁺；
（7）用滴定法测定Fe²⁺的量，用硫酸酸化的KMnO₄（c mol•L^-1）标准液滴定终点，反应终点可以依据高锰酸钾溶液的颜色指示终点，滴入最后一滴溶液变化为紫红色，且半分钟内无变化．说明反应达到反应终点．
将b中所得混合液稀释成100mL待测溶液．取25.00mL待测溶液，用硫酸酸化的KMnO₄（c mol•L^-1）标准液滴定终点，测得消耗酸性KMnO₄溶液体积的平均值为V mL．
   5Fe²⁺+MnO₄^-+8H⁺=Mn²⁺+5Fe³⁺+4H₂O
    5      1
   n      (100)/(25)×c mol•L^-1×V×10^-3L
n=0.02CVmol
样品中铁元素质量分数的数学表示式=(0.02CVmol×56g/mol)/(m)×100%=(1.12CV)/(m)×100%；
故答案为：紫红；(1.12CV)/(m)×100%．