热分析测试对样品的要求?影响热分析曲线的因素?

Question

热分析测试对样品的要求?影响热分析曲线的因素?

Answer 1

1.样品量
样品量少,样品的分辨率髙,但灵敏度下降,一般根据样品热效应大小调节样品量,一般3～5mg.
另一方面,样品量多少对所测转变温度也有影响.随样品量的增加,峰起始温度基本不变,但峰顶温度增加,峰结束温度也提高,因此如同类样品要相互比较差异,最好采用相同的量.
2.升温速率
通常升温速率范围在5～20度/min.一般来说,升温速率越快,灵敏度提高,分辨率下降.灵敏度和分辨率是一对矛盾,人们一般选择较慢的升温速率以保持好的分辨率,而适当增加样品量来提高灵敏度.
一般,随着升温速率的增加,融化峰起始温度变化不大,而峰顶和峰结束温度提高,峰形变宽.
3.气氛
一般使用惰性气体,如氮气、氩气、氦气等,就不会产生氧化反应峰,同时又可以减少试样挥发物对监测器的腐蚀.气流流速必须恒定（如10ml/min）,否则会引起基线波动.
气体性质对测定有显著影响,要引起注意.如氦气的热导率比氮气、氩气的热导率大约4倍,所以在做低温DSC用氦气作保护气时,冷却速度加快,测定时间缩短,但因为氦气热导率髙,使峰检测灵敏度降低,约是氮气的40％,因此在氦气中测定热量时,要先用标准物质重新标定核准.在空气中测定时,要注意氧化作用的影响.有时可以通过比较氮气和氧气中的DSC曲线,来解释一些氧化反应.