苯甲醛在医药、染料、香料等行业有着广泛的应用。实验室通过图1-5-19所示的流程由甲苯氧化制备苯甲醛。图1-5-19试回答下列问题:(1)Mn2O3氧化甲苯的反应需要不断搅拌,
图1-5-19
试回答下列问题:
(1)Mn 2 O 3 氧化甲苯的反应需要不断搅拌,搅拌的作用是________。
(2)甲苯经氧化后得到的混合物通过结晶、过滤进行分离。该过程中需将混合物冷却,其目的是____________________________________________________________________。
(3)实验过程中,可循环使用的物质分别为________、________。
(4)实验中分离甲苯和苯甲醛采用的操作Ⅰ是________,其原理是________。
(5)实验中发现,反应时间不同,苯甲醛的产率也不同(数据见下表)。
| 反应时间/h | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 |
| 苯甲醛产率/% | 76.0 | 87.5 | 83.6 | 72.5 | 64.8 |
请结合苯甲酸的结构,分析当反应时间过长时,苯甲醛产率下降的原因__________________
_____________________________________________________________________。
解析:本题以苯甲酸的合成为载体考查有关实验基本操作内容。固体Mn 2 O 3 与液态甲苯反应,接触面积小,反应速率较慢,故反应时需进行搅拌;所得混合物中含MnSO 4 苯甲醛等,为使其分离需降低MnSO 4 的溶解度,所以需要冷却。由所给反应的流程图可知参与循环操作的物质是稀H 2 SO 4 和甲苯,甲苯和苯甲醛是相互溶解的有机物,可利用其沸点的差异,采用蒸馏的方法分离。由于醛基的还原性较强,苯甲醛易被O 2 等氧化成苯甲酸,故反应所用时间越长,产率越低。
答案:(1)使反应物充分接触,增大反应速率
(2)降低MnSO 4 的溶解度
(3)稀硫酸 甲苯
(4)蒸馏 利用甲苯和苯甲醛的沸点差异使二者分离
(5)部分苯甲醛被氧化成苯甲酸
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