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实验室可以环己醇(沸点:160.84℃,在水中溶解度较小)制备环己酮(沸点:155.6℃,微溶于水),使用的氧化剂可以是次氯酸钠、重铬酸钾等(图1).下列装置(图2)分别是产品的合成装
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实验室可以环己醇(沸点:160.84℃,在水中溶解度较小)制备环己酮(沸点:155.6℃,微溶于水),使用的氧化剂可以是次氯酸钠、重铬酸钾等(图1).
下列装置(图2)分别是产品的合成装置和精制装置示意图:
实验过程如下

(1)在合成装置中,C装置的名称是___.向装有搅拌器、滴液漏斗和温度计的___(填“100mL”或“250mL”)三颈烧瓶中依次加入5.2ml (5g,0.05mol)环己醇和25ml冰醋酸.滴液漏斗具有特殊的结构,主要目的是___.
(2)开动搅拌器,将38ml次氯酸钠溶液(约1.8mol/L)通过滴液漏斗逐渐加入到反应瓶中,并使瓶内温度维持在30~35℃,加完后用磁性搅拌器搅拌5min.
(3)若用碘化钾淀粉试纸检验反应液,无明显现象,则接下来的操作应该是___.
(4)若用碘化钾淀粉试纸检验反应液,呈蓝色,写出有关离子方程式___.然后,在室温下继续搅拌30min,加入饱和NaHSO3溶液至发应液对碘化钾淀粉试纸不显蓝色为止.
(5)继续在合成装置中加入30ml水、3g氯化铝和几粒沸石,加热蒸馏至馏出液无油珠滴出为止.
(6)蒸馏完成后,向馏出液中分批加入无水碳酸钠至反应液呈中性为止,然后加入精制食盐使之变成饱和溶液,将混合液倒入___中,分离得到有机层.
(7)把粗产品用产品精制装置(图2右),蒸馏收集___℃左右的馏分.
(8)为了说明环己酮是否纯净,比较合理的方法是加入___试剂.
下列装置(图2)分别是产品的合成装置和精制装置示意图:
实验过程如下

(1)在合成装置中,C装置的名称是___.向装有搅拌器、滴液漏斗和温度计的___(填“100mL”或“250mL”)三颈烧瓶中依次加入5.2ml (5g,0.05mol)环己醇和25ml冰醋酸.滴液漏斗具有特殊的结构,主要目的是___.
(2)开动搅拌器,将38ml次氯酸钠溶液(约1.8mol/L)通过滴液漏斗逐渐加入到反应瓶中,并使瓶内温度维持在30~35℃,加完后用磁性搅拌器搅拌5min.
(3)若用碘化钾淀粉试纸检验反应液,无明显现象,则接下来的操作应该是___.
(4)若用碘化钾淀粉试纸检验反应液,呈蓝色,写出有关离子方程式___.然后,在室温下继续搅拌30min,加入饱和NaHSO3溶液至发应液对碘化钾淀粉试纸不显蓝色为止.
(5)继续在合成装置中加入30ml水、3g氯化铝和几粒沸石,加热蒸馏至馏出液无油珠滴出为止.
(6)蒸馏完成后,向馏出液中分批加入无水碳酸钠至反应液呈中性为止,然后加入精制食盐使之变成饱和溶液,将混合液倒入___中,分离得到有机层.
(7)把粗产品用产品精制装置(图2右),蒸馏收集___℃左右的馏分.
(8)为了说明环己酮是否纯净,比较合理的方法是加入___试剂.
▼优质解答
答案和解析
(1)在合成装置中,C装置是(直形)冷凝管,三颈烧瓶中依次加入5.2mL环己醇和25mL冰醋酸,40mL次氯酸钠溶液,逐渐加入到反应瓶中,再加入30mL水等,所以要用250mL的容量的三颈烧瓶,滴液漏斗中的弯曲玻璃管可以平衡滴液漏斗和下面接收容器中的压强,使所加液体能顺利滴入三颈瓶中,
故答案为:冷凝管,250mL,平衡压力,使所加液体能顺利滴入三颈烧瓶中;
(3)用碘化钾淀粉试纸检验反应液,无明显现象,说明次氯酸钠溶液加入量不足,可能会存在未被氧化的环己烷,则接下来的操作应该是继续加入一定量的次氯酸钠溶液,保证环己醇完全被氧化,
故答案为:继续加入一定量的次氯酸钠溶液,保证环己醇完全被氧化;
(4)若用碘化钾淀粉试纸检验反应液,呈蓝色说明酸溶液中次氯酸钠溶液过量,氧化碘离子为碘单质,反应的离子方程式为:2CH3COOH+C1O-+2I-=Cl-+I2+H2O+2CH3COO-,
故答案为:2CH3COOH+C1O-+2I-=Cl-+I2+H2O+2CH3COO-;
(6)因为在实验过程中加入了冰醋酸,所以加入无水碳酸钠可以生成成醋酸钠,从而便于与产品分离,分离两种互相溶的液体可以用分液漏斗,
故答案为:分液漏斗;
(7)环己酮的沸点为155.6℃,所以在精制时应该收集155.6℃的馏分,
故答案为:155.6;
(8)环己酮中可能有的杂质主要是环己醇,所以检验是否有环己醇可以用金属钠或酸性KMnO4或酸性K2Cr2O7,看是否有气体产生或溶液是否褪色,
故答案为:用金属钠或酸性KMnO4或酸性K2Cr2O7.
故答案为:冷凝管,250mL,平衡压力,使所加液体能顺利滴入三颈烧瓶中;
(3)用碘化钾淀粉试纸检验反应液,无明显现象,说明次氯酸钠溶液加入量不足,可能会存在未被氧化的环己烷,则接下来的操作应该是继续加入一定量的次氯酸钠溶液,保证环己醇完全被氧化,
故答案为:继续加入一定量的次氯酸钠溶液,保证环己醇完全被氧化;
(4)若用碘化钾淀粉试纸检验反应液,呈蓝色说明酸溶液中次氯酸钠溶液过量,氧化碘离子为碘单质,反应的离子方程式为:2CH3COOH+C1O-+2I-=Cl-+I2+H2O+2CH3COO-,
故答案为:2CH3COOH+C1O-+2I-=Cl-+I2+H2O+2CH3COO-;
(6)因为在实验过程中加入了冰醋酸,所以加入无水碳酸钠可以生成成醋酸钠,从而便于与产品分离,分离两种互相溶的液体可以用分液漏斗,
故答案为:分液漏斗;
(7)环己酮的沸点为155.6℃,所以在精制时应该收集155.6℃的馏分,
故答案为:155.6;
(8)环己酮中可能有的杂质主要是环己醇,所以检验是否有环己醇可以用金属钠或酸性KMnO4或酸性K2Cr2O7,看是否有气体产生或溶液是否褪色,
故答案为:用金属钠或酸性KMnO4或酸性K2Cr2O7.
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