（2012•徐州模拟）肉桂酸是生产冠心病药物“心可安”的重要中间体．它常在无水醋酸钾或无水碳酸钾的存在下，以苯甲醛和醋酸酐为原料制备．以苯甲醛和醋酸酐为主要原料制备肉桂酸的

Question

（2012•徐州模拟）肉桂酸是生产冠心病药物“心可安”的重要中间体．它常在无水醋酸钾或无水碳酸钾的存在下，以苯甲醛和醋酸酐为原料制备．

以苯甲醛和醋酸酐为主要原料制备肉桂酸的实验步骤为：
①在100mL干燥的圆底烧瓶中如入1.5mL新蒸馏过的苯甲醛、4mL新蒸馏过的醋酸酐以及研细的2.2g无水碳酸钾、2粒沸石，按图1所示连接好装置．
②加热回流（小火加热）40min，火焰由小到大使溶液刚好回流．
③停止加热，待反应物冷却．
④用热水溶解反应后产物，用图2所示装置进行水蒸气蒸馏、10%NaOH溶解、活性炭脱色、冷却得到白色粗产品A．
⑤用水-乙醇重结晶得白色晶体B．

（1）整个回流装置要干燥，原因是______．
（2）回流时，反应温度不能太高的原因是______．
（3）在实验中要多次用到抽滤．下列有关抽滤的说法中，正确的是______．（填字母）
A．抽滤时，滤纸的大小应与布氏漏斗底部恰好一样
B．抽滤前先用溶剂将滤纸湿润，使滤纸与漏斗底部贴紧
C．抽滤结束时应先关抽气泵，后抽掉抽滤瓶接管
D．抽滤是利用抽气泵使抽滤瓶中的压强降低，达到固液分离的目的
（4）甲为水蒸气发生器，装置中T型管长度尽可能短一些，且靠近水蒸气发生器一端稍向下倾斜，这样做的原因是______．
（5）白色粗产品A中所含主要杂质为______．
（6）苯甲醛密度1.06g/mL，乙酸酐密度1.082g/mL，若某同学得到白色片状晶体1.2g，试计算其产率为______（保留3位有效数字）．

Answer 1

（1）酸酐遇到水会发生水解，使产率降低，碳酸钾水解失去催化作用，
故答案为：若有水存在，则会使酸酐发生水解，使产率降低；或碳酸钾水解失去催化作用；
（2）回流时，反应温度不能太高，因为温度太高会导致反应物挥发，使产率降低，且易引起较多副反应；
故答案为：温度太高会导致反应物挥发，使产率降低，且易引起较多副反应；
（3）A．抽滤时，滤纸的大小应使其略小于布式漏斗，但要把所有的孔都覆盖住，故A错误；
B．抽滤前先用溶剂将滤纸湿润，使滤纸与漏斗底部贴紧，避免有气泡抽滤时破裂导致实验失败，故B正确；
C．过滤完之后，先抽掉抽滤瓶接管，后关抽气泵，故C错误；
D．抽滤是利用抽气泵使抽滤瓶中的压强降低，达到固液分离的目的，符合抽滤的原理，故D正确；
故答案为：BD；
（4）装置中T型管长度尽可能短一些，蒸气通路短是为了减少水蒸气过多冷凝，且靠近水蒸气发生器一端稍向水蒸气发生器下倾斜，防止冷凝水流入蒸馏瓶而造成积水过多；
故答案为：蒸气通路短以减少蒸气过多冷凝，向水蒸气发生器倾斜以防止冷凝水流入蒸馏瓶而造成积水过多的问题；
（5），用热水溶解反应后产物，用图2所示装置进行水蒸气蒸馏、10%NaOH溶解、活性炭脱色、冷却得到白色粗产品A，苯甲醛和醋酸酐反应生成肉桂酸的同时生成乙酸，二者互溶，所以产品中含有乙酸；
故答案为：乙酸；
（6）1.5mL苯甲醛、4mL乙酸酐的质量分别是1.06g/ml×1.5ml=1.59g、4ml×1.082g/ml=4.328g，二者的物质的量分别是1.59g÷106g/mol=0.015mol、4.328g÷102g/mol=0.042mol，所以根据方程式可知，乙酸酐过量，则理论上生成肉桂酸的质量是0.015mol×148g/mol=2.22g，
所以产率是：(1.2g)/(2.22g)×100%=54.1%，
故答案为：54.1%．