硝基苯是重要的精细化工原料，是医药和染料的中间体制备，还可做有机溶剂．制备硝基苯的过程如下：①配制混酸：组装如图反应装置．取100mL烧杯，用20mL浓硫酸与浓硝酸18mL配制混和酸，

Question

硝基苯是重要的精细化工原料，是医药和染料的中间体制备，还可做有机溶剂．制备硝基苯的过程如下：
①配制混酸：组装如图反应装置．取100mL烧杯，用20mL浓硫酸与浓硝酸18mL配制混和酸，加入漏斗中．把18mL苯加入三颈烧瓶中．
②向室温下的苯中逐滴加入混酸，边滴边搅拌，混和均匀．
③在50-60℃下发生反应，直至反应结束．
④除去混和酸后，粗产品依次用蒸馏水和10%Na₂CO₃溶液洗涤，最后再用蒸馏水洗涤得到粗产品．
已知（1）

（2）可能用到的有关数据列表如下

物质	熔点/℃	沸点/℃	密度（20℃）/g•cm-3	溶解性
苯	5.5	80	0.88	微溶于水
硝基苯	5.7	210.9	1.205	难溶于水
1，3-二硝基苯	89	301	1.57	微溶于水
浓硝酸	/	83	1.4	易溶于水
浓硫酸	/	338	1.84	易溶于水

请回答下列问题：

（1）配置混酸应先在烧杯中先加入___．
（2）恒压滴液漏斗的优点是___．
（3）实验装置中长玻璃管可用___代替（填仪器名称）．
（4）反应结束后产品在液体的___层（填“上”或者“下”），分离混酸和产品的操作方法为___．
（5）用10%Na₂CO₃溶液洗涤之后再用蒸馏水洗涤时，怎样验证液体已洗净？___．
（6）为了得到更纯净的硝基苯，还须先向液体中加入___除去水，然后蒸馏．

Answer 1

（1）浓硫酸密度大于浓硝酸，应将浓硝酸倒入烧杯中，浓硫酸沿着烧杯内壁缓缓注入，并不断搅拌，如果将浓硝酸加到浓硫酸中可能发生液体飞溅，
故答案为：浓硝酸；
（2）和普通分液漏斗相比，恒压滴液漏斗上部和三颈烧瓶气压相通，可以保证恒压滴液漏斗中的液体顺利滴下，
故答案为：可以保持漏斗内压强与发生器内压强相等，使漏斗内液体能顺利流下；
（3）长玻璃管作用是导气、冷凝回流，该实验中可以冷凝回流挥发的浓硝酸以及苯使之充分反应，减少反应物的损失，提高转化率，可用冷凝管或球形冷凝管或直行冷凝管替代，
故答案为：冷凝管（球形冷凝管或直行冷凝管均可）；
（4）硝基苯是油状液体，与水不互溶，密度比水大，在下层，分离互不相溶的液态，采取分液操作，
故答案为：下；分液；
（5）反应得到粗产品中有残留的硝酸及硫酸，用10%Na₂CO₃溶液洗涤除去粗产品中残留的酸，之后再用蒸馏水洗涤，如果晶体未洗净含有碳酸根离子，取最后一次洗涤液，向溶液中加入氯化钙，无沉淀生成，说明已洗净，
故答案为：取最后一次洗涤液，向溶液中加入氯化钙，无沉淀生成，说明已洗净；
（6）用蒸馏水洗涤，硝基苯中含有水，用无水CaCl₂干燥，然后将较纯的硝基苯进行蒸馏，得到纯硝基苯，故答案为：氯化钙．