苯甲酸是一种化工原料，常用作制药和染料的中间体，也用于制取增塑剂和香料等．实验室合成苯甲酸的原理、有关数据及装置示意图如下：反应过程：反应试剂、产物的物理常数：名称性

Question

苯甲酸是一种化工原料，常用作制药和染料的中间体，也用于制取增塑剂和香料等．实验室合成苯甲酸的原理、有关数据及装置示意图如下：
反应过程：
反应试剂、产物的物理常数：

名称	性状	熔点 （℃）	沸点 （℃）	密度 （g/mL）	溶解度（g）
					水	乙醇
甲苯	无色液体易燃易挥发	-95	110.6	0.8669	不溶	互溶
苯甲酸	白色片状或针状晶体	122.4[1]	248	1.2659	微溶[2]	易溶

注释：[1]100℃左右开始升华．
[2]苯甲酸在100g水中的溶解度为：4℃，0.18g；18℃，0.27g；75℃，2.2g．
按下列合成步骤回答问题：
Ⅰ．苯甲酸制备：
按如图在250mL三颈烧瓶中放入2.7mL甲苯和100mL水，控制100℃机械搅拌溶液，在石棉网上加热至沸腾．从冷凝管上口分批加入8.5g高锰酸钾（加完后用少量水冲洗冷凝管内壁），继续搅拌约需4～5h，静置发现不再出现______现象时，停止反应．装置a的作用是______．
写出并配平该反应化学方程式：1+______KMnO₄→1+______ MnO₂↓+1H₂O+______
Ⅱ．分离提纯：
（1）除杂．将反应混合物加入一定量亚硫酸氢钠溶液使紫色褪去，此时反应的离子方程式为_________．
（2）趁热过滤、热水洗涤．趁热过滤目的是______．
（3）苯甲酸生成．合并实验（2）滤液和洗涤液，放在冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化，至苯甲酸全部析出．将析出的苯甲酸减压过滤，得到滤液A和沉淀物B．沉淀物B用少量冷水洗涤，挤压去水分，把制得的苯甲酸放在水浴上干燥，得到粗产品C．
（4）粗产品提纯．将粗产品C进一步提纯，可用下列______操作（填字母）．
A．萃取分液          B．重结晶         C．蒸馏         D．升华
Ⅲ．产品纯度测定：
称取1.220g产品，配成100mL乙醇溶液，移取25.00mL溶液于锥形瓶，滴加2～3滴______（填写“甲基橙”或“酚酞”），然后用0.1000mol•L^-1 KOH溶液滴定，到达滴定终点时消耗KOH溶液24.00mL．产品中苯甲酸质量分数为______．

Answer 1

I．（1）甲苯不溶于水会分层，反应生成的苯甲酸钾易溶于水，所以反应后的混合溶液不再分层，说明甲苯完全反应；装置a能冷凝回流水蒸汽、甲苯蒸汽，防止甲苯的挥发而降低产品产率；甲苯与高锰酸钾反应生成苯甲酸钾、...