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乙酰水杨酰氯的制备,操作上应注意哪些事项?

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乙酰水杨酰氯的制备,操作上应注意哪些事项?
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答案和解析
1、仪器要全部干燥,药品也要实现经干燥处理,醋酐要使用新蒸馏的,收集139-140℃的馏分.
2、反应过程温度须控制在70℃左右,温度过高会加快副产物的生成.
3、抽滤后洗涤用水要少.
4、乙酰水杨酸受热后易发生分解,分解温度为126~135℃,因此重结晶时不宜长时间加热,控制水温,产品采取自然晾干.
5、测熔点时先使温度达到120℃后再放样品,否则样品在升温过程中易分解.
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