制乙酸乙酯的过程中,依次用碳酸钠,氯化钠,氯化钙洗涤馏出液,我知道这三种物质的作用,但是为什么顺序不能颠倒呢?

Question

制乙酸乙酯的过程中,依次用碳酸钠,氯化钠,氯化钙洗涤馏出液,我知道这三种物质的作用,但是为什么顺序不能颠倒呢?

Answer 1

一、实验原理
在少量酸（H2SO4或HCl）催化下,羧酸和醇反应生成酯,这个反应叫做酯化反应(esterification).该反应通过加成-消去过程.质子活化的羰基被亲核的醇进攻发生加成,在酸作用下脱水成酯.该反应为可逆反应,为了完成反应一般采用大量过量的反应试剂（根据反应物的价格,过量酸或过量醇）.有时可以加入与水恒沸的物质不断从反应体系中带出水移动平衡（即减小产物的浓度）.在实验室中也可以采用分水器来完成.
酯化反应的可能历程为：
在本实验中,我们是利用冰乙酸和乙醇反应,得到乙酸乙酯.反应式如下：
二、实验仪器及所需药品
仪器：恒压漏斗、三口圆底烧瓶、温度计、刺形分馏柱、蒸馏头、直形冷凝管、接引管和锥形瓶.
药品：冰醋酸、95％乙醇、浓硫酸、饱和碳酸钠溶液、饱和食盐水、饱和氯化钙溶液、无水碳酸钾.
三、实验步骤
1、反应
在100 mL三口烧瓶中的一侧口装配一恒压滴液漏斗,滴液漏斗的下端通过一橡皮管连接一J形玻璃管,伸到三口烧瓶内离瓶底约3 mm处,另一侧口固定一个温度计,中口装配一分馏柱、蒸馏头、温度计及直型冷凝管.冷凝管的末对端连接接引管及锥形瓶,锥形瓶用冰水浴冷却.
在一小锥形瓶中放入3 mL乙醇,一边摇动,一边慢慢加入3 mL浓硫酸,并将此溶液倒入三口烧瓶中.配制20 mL乙醇和14.3 mL冰醋酸的混合溶液倒入滴液漏斗中.用油浴加热烧瓶,保持油浴温度在140℃左右,反应体系温度约为120℃左右.然后把滴液漏斗中的混合溶液慢慢滴加到三口烧瓶中.调节加料的速度,使和酯蒸出的速度大致相等.加料约70 min.这时保持反应物温度120-125℃.滴加完毕后,继续加热约10 min,直到不在有液体流出为止
2、纯化
将馏出液先用饱和NaCO3溶液中和馏出液中的酸,直到无CO2气体溢出为止；之后在分液漏斗中依次用等体积的饱和NaCl溶液（洗涤碳酸钠溶液）,饱和CaCl2溶液（洗涤醇,CaCl2可与醇生成络合物）洗涤馏出液,最后将上层的乙酸乙酯倒入干燥的小锥形瓶中,加入无水K2CO3干燥30 min.