奶粉中蛋白质含量的测定往往采用“凯氏定氮法”，其原理是：食品与硫酸和催化剂一同加热消化，使蛋白质分解，分解的氨与硫酸结合生成硫酸铵。然后碱化蒸馏使氨游离，用硼酸吸

Question

奶粉中蛋白质含量的测定往往采用“凯氏定氮法”，其原理是：食品与硫酸和催化剂一同加热消化，使蛋白质分解，分解的氨与硫酸结合生成硫酸铵。然后碱化蒸馏使氨游离，用硼酸吸收后再以硫酸或盐酸标准溶液滴定，根据酸的消耗量乘以换算系数，即为蛋白质含量。
操作步骤：
（1）样品处理：准确称取一定量的固体样品奶粉，移入干燥的凯氏烧瓶中，经过一系列的处理，待冷却后移入一定体积的容量瓶中。
（2）NH ₃ 的蒸馏和吸收：把制得的溶液（取一定量），通过定氮装置，经过一系列的反应，使氨变成硫酸氨，再经过再经过碱化蒸馏后，氨即成为游离状态，游离氨经硼酸吸收。
（3）氨的滴定：用标准盐酸溶液滴定所生成的硼酸铵，从消耗的盐酸标准液计算出总氮量，再折算为粗蛋白含量。
试回答下列问题：
（1）在样品的处理过程中使用到了容量瓶，怎样检查容量瓶是否漏水？
                                                                             
                                                                          。
（2）在配制过程中，下列哪项操作可能使配制的溶液的浓度偏大（     ）

A．凯氏烧瓶中溶液转移移到容量瓶中时，未洗涤凯氏烧瓶

B．定容时，俯视刻度线

C．定容时，仰视刻度线

D．移液时，有少量液体溅出

（3）若称取样品的质量为1.5g，共配制100毫升的溶液，取其中的20mL，经过一系列处理后，使N转变为硼酸铵然后用0.1mol/L盐酸滴定，共用去盐酸的体积为23.0mL，则该样品中N的含量为                    。 已知：滴定过程中涉及到的反应方程式：(NH ₄ ) ₂ B ₄ O ₇ + 2HCl + 5H ₂ O = 2NH ₄ Cl + 4H ₃ BO ₃ 。
（4）一些不法奶农利用“凯氏定氮法”只检测氮元素的含量而得出蛋白质的含量这个检测法的缺点，以便牛奶检测时蛋白质的含量达标,而往牛奶中添加三聚氰胺(C ₃ N ₆ H ₆ )。则三聚氰胺中氮的含量为           。

Answer 1

（1）往容量瓶中注入一定量的水，塞紧瓶塞，倒转过来，观察是否漏水，然后再正放，旋转瓶塞180 ⁰ ，又倒转过来，观察是否漏水，若都不漏水，则说明该容量瓶不漏水。 （2）B。（3）10.73%。（4）66.7%。

（1）往容量瓶中注入一定量的水，塞紧瓶塞，倒转过来，观察是否漏水，然后再正放，旋转瓶塞180 ⁰ ，又倒转过来，观察是否漏水，若都不漏水，则说明该容量瓶不漏水。（2）A项未洗涤凯氏烧瓶，溶质的物质的量减少，溶液的浓度偏小；B项定容时，俯视刻度线，溶液的体积偏小，溶液的浓度偏大；C项定容时，仰视刻度线，溶液的体积偏大，溶液的浓度偏小；D项移液时，有少量液体溅出，溶质的物质的量减少，溶液的浓度偏小。（3）N的质量分数为 ×100%＝10.73%。（4）三聚氰胺中氮的含量为 ×100%＝66.7%。