怎么利用质谱分析有机化合物?

Question

怎么利用质谱分析有机化合物?

Answer 1

一般而言,质谱是与液相色谱或气相色谱联用进行检测的.气相色谱和液相色谱的作用是分离,而质谱的作用是检测.质谱的检测我们在电脑上得到的是一张质谱图,由物质的质荷比来确定所要分析的有机化合物.
就拿LC-MS（液质联用）做例,LC-MS用的是三重四级杆作为检测装置,四级杆是一种质量检测装置,它能测定进入质谱的离子的质荷比.三重四级杆分为三个部分,质量分析器-活化碰撞室-质量分析器.首先有机化合物经过液相色谱分离后进入质谱仪,先通过电喷雾电离源,将分子软电离,获得或失去一个质子成为离子,离子通过质量分析器Q1,就能测定其质荷比,该离子成为母离子.母离子继续前进,进入活化碰撞室,与氦气碰撞后被打碎成碎片离子,该碎片离子成为子离子.而子离子继续前进,就进入另一根质量分析器Q2中,就能测定子离子的质荷比.
由于LC-MS拥有三重四级杆,因此有六大检测模式：全扫描,选择离子扫描；子离子扫描,母离子扫描,中性丢失,多反应监测.
在测定物质前,首先要做一次全扫描,扫描对象是所有进入到第一根质量分析器中所有的母离子,这样就能得到你要检测的混合液中多有存在的物质.
选择离子监测模式（Selective Ion Monitoring,SIM）：使用的也只有Q1段,但它检测的不是一定范围,而是已知质量的母离子,通常是对指定化合物进行定量分析.
子离子扫描模式（Product Scan）：就是在Q1中选择一个特定的母离子,使其通过Q1后进入Q2碰撞活化室中打碎,然后通过Q3再进行一次全扫描,来检测所有母离子可以产生的碎片离子,寻找碎片离子峰用于定性,得到该母离子其分子可能拥有的官能团.
母离子扫描模式（Precursor Scan）：母离子扫描和子离子正好相反,在Q1阶段做全扫描,到Q2后碰撞活化,在Q3选择指定的特征离子质量,在反推得能产生该子离子的母离子.该方法一般用于定性分析化合物中的同系物.
中性丢失扫描模式（Neutral Loss）：它使用的样品脱去的是一个中性分子,因此对样品本身的要求就很高,而我们手头没有这样的样品,所以这种模式我们不会做.
多反应监测模式（MRM）：我们在Q1中选择的是一个特定的母离子,它通过Q2碰撞活化之后,进入Q3再选择该母离子的一个特定的子离子将进行扫描.由于经过两次指定的选择,它的干扰小而且信噪比最高,用于定量分析.
我就说这些了,打字都打的我疲劳了.你实在不行就看书吧,书上都有滴.再不行请教玩仪器的学长学姐就行了.