滴定法测油脂酸价和过氧化值的具体方法越详细越好

Question

滴定法测油脂酸价和过氧化值的具体方法 越详细越好

Answer 1

脂肪酸败的程度是以水解产生的游离脂肪酸的多少为指标的,习惯上用酸价或酸值来表示.酸价指中和1克脂肪中的游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数.酸价的大小随脂肪的种类及脂肪酸败的程度而定.新鲜的,储存期较短的油脂酸价低,反之则高,脂肪的质量则差.过氧化值通常是以滴定1克油脂所需某种规定的硫代硫酸钠的毫升数来表示(一般为0.002N).根据氢碘酸在与油脂中所含的过氧化物反应而析出游离的碘(为了获得碘化氢可在含无水冰醋酸中加入碘化钾),用硫代硫酸钠标准液滴定,根据消耗硫代硫酸钠的毫升数求出油脂过氧化物的含量.一、 油脂过氧化物的测定1、 试剂和仪器碘量瓶,碱式滴定管.冰醋酸—氯仿混合液(1:1); 0.002mol/L硫代硫酸钠标准液；1%淀粉指示剂；碘化钾饱和溶液；动物脂肪.2、 操作方法精称油样2-3克(固体脂肪先熔化),置于碘量瓶中,加入30毫升冰醋酸—氯仿混合液,加入1.00ml饱和碘化钾溶液,立即加塞,仔细摇匀,经半分钟后,加200毫升水并加1毫升淀粉指示剂,用0.002mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至兰色消失.同样条件下做一空白实验.3、 计算X1= X2=X1 78.8式中：X1---试样的过氧化值 单位为克每百克（g/100g） X2---试样的过氧化值 单位为毫克当量每千克（meq/kg）V1---样品滴定时消耗的硫代硫酸钠的毫升数； V2--- 空白滴定时消耗的硫代硫酸钠的毫升数； m --- 样品重量； c --- 硫代硫酸钠的浓度,单位为摩尔每升（mol/L） 0.1269 ---1毫升硫代硫酸钠标准滴定溶液相当的碘的克数.78.8---换算因子二、 油脂酸价的测定1、 仪器和试剂样品：实用油及油制品仪器：三角烧瓶(250ml)；碱式滴定管(25ml)；量筒(50ml).试剂：乙醚—乙醇混合液（2：1）；2%酚酞指示剂；0.05mol/LKOH溶液.2、 操作方法准确称取油料样品2-3克,分别置于三角烧瓶中,加入50毫升乙醚-乙醇混合液,摇匀,得透明液(如溶液呈浑浊,表示油没有完全溶解,可再酌量增加溶剂,使溶液呈透明为止),加入1-2滴2%酚酞指示剂,用0.05mol/LKOH标准溶液滴定至溶液呈粉红色持续半分钟不褪色为终点.3、 计算 X X---试样的酸价（以KOH计）,单位为mg/g V---试样消耗标准滴定氢氧化钾毫升数 c---氢氧化钾标准溶液的浓度(mol/L) m---试样的质量（g） 56.11---与1.0ml氢氧化钾标准滴定溶液［ c（KOH）=1.000mol/L］相当的氢氧化钾毫克数.