苯甲酸乙酯(C9H10O2)别名为安息香酸乙酯，它是一种无色透明液体，不溶于水，稍有水果气味。用于配制香水香精和人造精油，大量用于食品工业中，也可用作有机合成中间体、溶

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苯甲酸乙酯(C₉ H₁₀ O₂ )别名为安息香酸乙酯，它是一种无色透明液体，不溶于水，稍有水果气味。用于配制香水香精和人造精油，大量用于食品工业中，也可用作有机合成中间体、溶剂等。其制备方法为：＋CH₃ CH₂ OH ＋H₂ O

已知：

*苯甲酸在100 ℃会迅速升华。

实验步骤如下：

①在100 mL圆底烧瓶中加入12.20 g苯甲酸、25 mL 95%的乙醇(过量)、20 mL环己烷以及4 mL浓硫酸，混合均匀并加入沸石，按如图所示装好仪器，控制温度在65～70 ℃加热回流2 h。利用分水器不断分离除去反应生成的水，回流环己烷和乙醇。

②反应结束，打开旋塞放出分水器中液体后，关闭旋塞。继续加热，至分水器中收集到的液体不再明显增加，停止加热。

③将烧瓶内反应液倒入盛有适量水的烧杯中，分批加入Na₂ CO₃ 至溶液呈中性。用分液漏斗分出有机层，水层用25 mL乙醚萃取分液，然后合并至有机层。加入氯化钙，对粗产物进行蒸馏，低温蒸出乙醚后，继续升温，接收210～213 ℃的馏分。

④检验合格，测得产品体积为12.86 mL。

回答下列问题：

(1)步骤①中加入沸石的作用是________________；如果加热一段时间后发现忘记加沸石，应该采用的正确操作是______________。

(2)步骤①中使用分水器不断分离除去水的目的是__________。

(3)步骤②中应控制馏分的温度在________。

A．65～70 ℃ B．78～80 ℃

C．85～90 ℃ D．215～220 ℃

(4)步骤③加入Na₂ CO₃ 的作用是________________；采取分批加入Na₂ CO₃ 而不是一次性加入的原因是________________；若Na₂ CO₃ 加入不足，在之后蒸馏时，蒸馏烧瓶中可见到白烟生成，产生该现象的原因是________________。

(5)关于步骤③中的分液操作叙述正确的是________。

A．水溶液中加入乙醚，转移至分液漏斗中，塞上玻璃塞，将分液漏斗倒转过来，用力振摇

B．振摇几次后需打开分液漏斗上口的玻璃塞放气

C．经几次振摇并放气后，手持分液漏斗静置待液体分层

D．放出液体时，应打开上口玻璃塞或将玻璃塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔

(6)计算本实验的产率为________________。

▼优质解答

答案和解析

解析：本题考查了有机化学实验知识，意在考查考生对相关知识的理解与应用能力。(1)沸石的作用是防止暴沸。若加热时忘记加沸石，应停止加热，冷却后及时补加。(2)及时分离出水，使平衡不断正向移动，获得更多...

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