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当归和川芎含量测定问题2005版《中国药典》当归含量测定项下:色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.085%磷酸溶液(17:83)为流动相,检测波长为316nm;柱
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当归和川芎含量测定问题
2005版《中国药典》当归含量测定项下:
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.085%磷酸溶液(17:83)为流动相,检测波长为316nm;柱温为35℃.理论板数按阿魏酸峰计算应不低于5000.
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.2克,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加70%甲醇20ml,密塞,称定重量,加热回流30分钟,放冷,再称定重量,用70%甲醇补足减失的重量,摇匀,静置,取上清液用微孔滤膜(0.45μm)滤过,取续滤液,即得.而10版药典可能修改的川芎含量也是做阿魏酸,其提取方法和当归差不多只是称样不同,然而用当归的色谱条件做,那个峰小得可怜,算含量只有0.02%而用他提供的色谱条件色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-1%冰醋酸溶液(30:70)为流动相,检测波长为321nm;却能可以,为什么同样的提取方法,却不能用同样的色谱条件去检测呢?
2005版《中国药典》当归含量测定项下:
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.085%磷酸溶液(17:83)为流动相,检测波长为316nm;柱温为35℃.理论板数按阿魏酸峰计算应不低于5000.
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.2克,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加70%甲醇20ml,密塞,称定重量,加热回流30分钟,放冷,再称定重量,用70%甲醇补足减失的重量,摇匀,静置,取上清液用微孔滤膜(0.45μm)滤过,取续滤液,即得.而10版药典可能修改的川芎含量也是做阿魏酸,其提取方法和当归差不多只是称样不同,然而用当归的色谱条件做,那个峰小得可怜,算含量只有0.02%而用他提供的色谱条件色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-1%冰醋酸溶液(30:70)为流动相,检测波长为321nm;却能可以,为什么同样的提取方法,却不能用同样的色谱条件去检测呢?
▼优质解答
答案和解析
你提出的这个问题太过专业了.说句实话,我也不懂,不过我提出一个我的个人看法,不敢保证正确,算是提供个思路吧.当归和川芎的有效成分是不一样的,虽然都含有阿魏酸,可检测的方法不同,你看可不可以这样考虑,是不是川芎里的某种成份会干扰 (以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.085%磷酸溶液(17:83)为流动相,检测波长为316nm;柱温为35℃) 的检测结果,所以显示峰值小,含量低.而换成另一种检测方法 (以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-1%冰醋酸溶液(30:70)为流动相,检测波长为321nm;) 那这种干扰成份就不起作用了.所以显示正常. 完全就是我的个人想法,大家一起讨论讨论.
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