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蛋白质是有机态氮的表现形式之一,蛋白质样品(或其他含氮杂质)与硫酸和催化剂一同加热消化,使含氮物质分解,分解成的氨与硫酸结合生成硫酸铵,然后碱化蒸馏使氨游离,用硼酸吸

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蛋白质是有机态氮的表现形式之一,蛋白质样品(或其他含氮杂质)与硫酸和催化剂一同加热消化,使含氮物质分解,分解成的氨与硫酸结合生成硫酸铵,然后碱化蒸馏使氨游离,用硼酸吸收后再用盐酸标准溶液滴定,根据酸的消耗量求得氮的质量分数,乘以换算系数(奶粉中为6.25),即得蛋白质含量.
已知:2NH3+4H3BO3→(NH42B4O7+5H2O
(NH42B4O7+2HCl+5H2O→2NH4Cl+4H3BO3
实验步骤
1.称取婴幼儿奶粉2.000g,移入干燥的消化管中,加入0.2g硫酸铜、3g硫酸钾及20mL硫酸,充分加热冷却后移入100mL容量瓶中,用水定容至100mL(消化液).
2.碱化蒸馏
在锥形瓶中加入10mL2%硼酸、2滴混合指示剂,并吸取10.0mL样品消化液从样品入口注入凯氏定氮仪.用10mL蒸馏水冲洗样品入口,再加10mL50%氢氧化钠溶液,打开水蒸汽发生器与反应器之间的夹子,蒸汽通入反应器使氨气全部被蒸发出来,并通过冷凝管而进入锥形瓶内.加热蒸气发生器5min,取下锥形瓶.
3.滴定
用酸式滴定管,以0.0500mol/L盐酸标准溶液进行滴定至终点.重复上述实验三次,所用盐酸平均体积为5.00mL.试回答下列问题
作业帮
(1)加入K2SO4是为了升高溶液的沸点,加入CuSO4作用可能是:___.
(2)蒸气发生器中长直导管的作用是:___.
(3)如何确定氨全部被水蒸出并进入锥形瓶:___.
(4)本次测定中,该奶粉中蛋白质的质量分数为:___.
(5)奶粉含下列杂质或实验操作中,会使计算结果中蛋白质含量值“增加”的是___.
A.含三聚氰胺( 作业帮 )  B.样品入口未用蒸馏水冲洗
C.定容消化液时俯视刻度线             D.滴定开始时仰视读数,滴定终点时俯视读数.
▼优质解答
答案和解析
(1)加入CuSO4后,CuSO4不参与反应,可能起催化作用,
故答案为:催化剂;
(2)加热产生水蒸气,装置内压强增加,长导管防止装置中压力过大而发生危险,冷却时防止发生倒吸,起安全管作用;故答案为:安全管;
(3)取最后一滴冷凝流出液,用红色石蕊试纸(或pH试纸)检验不变蓝(显中性),则证明氨全部被水蒸出并进入锥形瓶,
故答案为:取最后一滴冷凝流出液,用红色石蕊试纸(或pH试纸)检验不变蓝(显中性);
(4)根据关系式:
2N~(NH42B4O7~2HCl
28g              2mol
mg         0.0050L×0.0500mol/L
则m×2mol=28g×0.0050L×0.0500mol/L,
解得:m=0.0035g,
该奶粉中蛋白质的质量分数为
0.0035g
2.000g
×
100mL
10mL
×6.25×100%=10.94%;
故答案为:10.94%;
(5)A.三聚氰胺( 作业帮 )含氮量高,会使计算结果中蛋白质含量值“增加”;
B.样品入口未用蒸馏水冲洗,损失了氮元素,会使计算结果中蛋白质含量值偏低;
C.定容消化液时俯视刻度线,读数偏小,根据c=
n
V
,会使计算结果中蛋白质含量值“增加”;
D.滴定开始时仰视读数,滴定终点时俯视读数,盐酸读数偏小,会使计算结果中蛋白质含量值偏低;
故答案为:AC.
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