医用氯化钙可用于生产补钙、抗过敏和消炎等药物．以工业碳酸钙（含有少量Na+、Al3+、Fe3+等杂志）生产医药级二水合氯化钙（CaCl2•2H2O的质量分数为97.0%～103.0%）的主要流程如下：（1）除

Question

医用氯化钙可用于生产补钙、抗过敏和消炎等药物．以工业碳酸钙（含有少量Na⁺、Al³⁺、Fe³⁺等杂志）生产医药级二水合氯化钙（CaCl₂•2H₂O的质量分数为97.0%～103.0%）的主要流程如下：

（1）除杂操作是加入氢氧化钙，调节溶液的pH为8.0～8.5，以出去溶液中的少量Al³⁺、Fe³⁺．检验Fe（OH）₃是否沉淀完全的试验操作是______．
（2）酸化操作是加入盐酸，调节溶液的pH约为4.0，其目的有：①将溶液中的少量Ca（OH）₂转化为CaCl₂； ②防止Ca²⁺在蒸发时水解；③______．
（3）测定样品中Cl^-含量的方法是：a．称取0.7500g样品，溶解，在250mL容量瓶中定容；b．量取25.00mL待测溶液于锥形瓶中；c．用0.05000mol•L^-1AgNO₃溶液滴定至终点，消耗AgNO₃溶液体积的平均值为20.39mL．
①上述测定过程中需要溶液润洗的仪器有______．
②计算上述样品中CaCl₂•2H₂O的质量分数为______．
③若用上述办法测定的样品中CaCl₂•2H₂O的质量分数偏高（测定过程中产生的误差可忽略），其可能原因有______；______．

Answer 1

（1）Fe³⁺与KSCN反应生成红色物质Fe（SCN）₃，检验Fe³⁺是否存在的，选用KSCN溶液．
故答案为：取少量上层清液，滴加KSCN溶液，若不出现血红色，则表明Fe（OH）₃ 沉淀完全；
（2）Ca（OH）₂易吸收空气中的CO₂，生成CaCO₃沉淀，故答案为：防止溶液吸收空气中CO₂；
（3）①标准液为硝酸银溶液，所以用酸式滴定管，如用碱式滴定管会腐蚀橡胶管，故答案为：酸式滴定管；
②样品中n（Cl^-）=0.05000mol•L^-1×0.02039L×10=0.010195mol，根据n（AgCl）=2n（CaCl₂.2H₂O），则
n（CaCl₂.2H₂O）=0.0050975mol，所以m（CaCl₂.2H₂O）=0.0050975mol×147g/mol=0.7493325g，
则有：(0.7493325)/(0.7500)×100%=99.9%，故答案为：99.9%；
③样品中存在少量的NaCl会导致CaCl₂.2H₂O的物质的量增大．同样若CaCl₂.2H₂O失水导致分母变小，值偏大．
故答案为：样品中存在少量的NaCl；少量的CaCl₂.2H₂O失水