请问“二乙胺基二硫代甲酸银光度法”测砷的标准曲线怎么绘制?其中砷标准使用液的单位是代ug还是mg?在实验过程中水样经过消解处理的和做标准曲线的有不同的现象,不只原因出在哪?也怀

Question

请问“二乙胺基二硫代甲酸银光度法”测砷的标准曲线怎么绘制?其中砷标准使用液的单位是代ug还是mg?
在实验过程中水样经过消解处理的和做标准曲线的有不同的现象,不只原因出在哪?也怀疑自己做的曲线不正确,因为结果很低很低...

Answer 1

给你一份资料参考,希望对你有所帮助：1 适用范围
本标准适用于居住区大气中砷化物质量浓度的测定.
1.1 灵敏度
比色体积为5ml时,1μg砷应有0.03和吸光度.
1.2 检测下限
本法检出下限为0.5μg,采样体积以600L计,最低检出浓度为0.8μg/m3.
1.3 测定范围
用5 ml吸收液,本法的线性范围为0.5～&127;20&127;μg,&127;按本法规定的采样条件(600mL)可测浓度范围为0.8～33.3μg／m3.
1.4 干扰及排除
由于本法采用了将砷化物转变为砷化氢气体来进行测定,避免了大量的干扰因素.100μg的汞、锰、铜、镍、钴、铅和铁,50μg和镉没有干扰；三价铋,&127;四价硒,六价铬含量大时对反应有负干扰,但当含量分别低于30μg,10μg和20μg时,没有干扰.锑的性质同砷十分相似.样品中含锑时,可形成SBH,与吸收液形成颜色,使结果偏高,但含量低于50μg时,对测定没有干扰.
2 原理
采集在经聚乙烯氧化吡啶浸渍的滤纸上的砷化物加盐酸溶解后,被加入的碘化钾,氯化亚锡和锌粒还原成砷化氢,再与二乙氨基二硫代甲酸银-&127;三乙基胺的三氯甲烷溶液反应,生成红色胶体银,比色定量.
3 试剂和材料
本法中所用的试剂纯度应为分析纯.&127;所有的实验用水均为无砷蒸馏水或去离子水,水质在25℃时电导率小于1.0μS／Cm.
3.1 聚乙烯氧化吡啶〔(C2H3C5H4N＝O)n,N＝3000以上,&127;又称克矽平,简称P204〕.
3.2 丙三醇.
3.3 定量滤纸：慢速(或中速)定量滤纸,直径40 mm,每张含砷量不得超过0.1μg.
3.4 浸渍滤纸：称取10g聚乙烯氧化吡啶和量取10ml丙三醇溶于100ml水中,做浸渍液,将直径40mm的滤纸浸于溶液中,6h后取出,置于清洁玻璃板上,放在对流箱内,用红外线灯干燥,制成的浸渍滤纸,存放在玻璃瓶中备用.
3.5 3＋2盐酸溶液.
3.6 15％碘化钾溶液.
3.7 40％氯化亚锡溶液：称量40g氯化亚锡(SNCL2·2H2O）溶于&127;50ml浓盐酸中,加水至100ml.
3.8 无砷锌粒：每克约15粒左右.
3.9 乙酸铅棉花：用10％乙酸铅溶液将脱脂棉浸渍,晾干,备用.使用时,&127;填充在砷化氢发生及吸收装置的过滤器中.
3.10 二乙氨基二硫代甲酸银-三乙基胺-三氯甲烷溶液：称取0.25&127;g二乙氨基二硫代甲酸银,用少量三氯甲烷溶解,加入1.0ml三乙基胺(或三乙醇胺),用三氯甲烷稀释至100ml,放置过夜,如有沉淀物就需要过滤,贮存于棕色瓶中.
3.11 砷标准溶液：准确称量0.1320g经105℃干燥2h的三氧化二砷,溶于2ml 1mol／L氢氧化钠溶液中,加50ml水,再加2ml 1mol／L盐酸溶液,移入100ml容量瓶 中,加水至刻度,此溶液1ml＝1mg砷.临用时用水稀成1.0ml＝10μg砷的标准溶液.
4 仪器和设备
4.1 滤纸采样夹：直径40mm(见图1).
4.2 恒流采样泵：在采样条件下,最大抽气流量可达15L／min,&127;并且流量稳定、可调.恒流误差小于2％.
4.3 流量计：2～20L／min.
4.4 具塞比色管：10ml,内径8mm.
4.5 砷化氢发生吸收装置.

4.6 恒温水浴：控温精度为±1℃.
4.7 分光光度计,520nm,狭缝小于20nm.
5 采样
将浸有聚乙烯氧化吡啶的滤纸放在采样夹中夹紧,以10&127;L/min的流量采样60min.采样前和采样后应用皂膜流量计较准采样系统流量,误差不大于5％.记录采样的温度和大气压力.
6 操作步骤
6.1 标准曲线和绘制
6.1.1 精确吸取0.0,0.10,0.30,0.50,1.00,1.50,2.00ml的砷标准溶液及7张浸渍滤纸分别放于砷化氢发生瓶中,各加水至70ml,加30ml 3＋2盐酸溶液.
6.1.2 再加2ml 15％的碘化钾溶液和0.4ml氯化亚锡溶液,摇匀,放置15min,加5g无砷锌粒,立即与填充有乙酸铅棉花的过滤器和盛有5ml二乙氨基二硫代甲酸银-三乙基胺-三氯甲烷溶液的比色管相连,反应1h,各管分别补加三氯甲烷至5ml,用1cm比色皿,在波长520nm下测吸光度,以吸光度对砷含量(μg)绘制标准曲线.
6.2 样品测定
将采集样品后的滤纸,用光亮无锈的剪刀,将滤纸剪成小块,置于砷化氢发生瓶中,同时取同规格及大小相同的浸渍滤纸作空白对照,各加30ml 3＋2盐酸溶液,置于60℃恒温水浴中2.5h(或室温下放置过夜),取出,放冷至室温,加70ml&127;水,以下按绘制标准曲线的操作步骤6.2.1进行,测吸光度,查标准曲线,得砷含量(μg).
7 结果计算
7.1 将采样体积按公式(1)换算成标准状态下的采样体积.
V0＝V·T0/（273＋t）·P/ P0.(1)
式中：V0———换算成标准状态下的采样体积,L；
V———采样体积,L；
T0———标准装态的绝对温度,273K；
T———采样时采样点的温度,℃；
P0———标准状态的大气压力,101kPa（或760mmHg）；
P———采样时采样点的大气压力,kPa（或mmHg）.
7.2 空气中砷质量浓度按公式(2)计算.
C＝（a－b）/ V0.(2)
式中：C———砷浓度,mg／m3；
a———样品滤纸溶液中砷含量,μg；
b———空白滤纸溶液中砷含量,μg.
8 精密度和准确度
8.1 精密度：将2和6μg砷加入到浸渍滤纸上,用本法测定的相对标准差分别为8.3％和3.3％.
8.2 准确度：将2和6μg砷加入到浸渍滤纸上,用本法测定其回性率分别为88％～110％和92％～100％.

附加说明：
本标准由全国卫生标准技术委员会环境卫生标准分委会提出.