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间二苯酚的合成
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间二苯酚的合成
▼优质解答
答案和解析
实验室制备多用以下方法:
1、组分比(份)
间苯二磺酸钠 125 苛性钠(纯度98%) 250
2、制备方法
取苛性钠加水(10份)共热于铸铁锅中,锅中设有搅拌器,待全熔后(270℃)开始搅拌,并徐加间苯二磺酸钠,约半小时,须防泡沫溢出.反应约8~9小时,移盛于小铁盘,冷却后则为固体.
将固体粉碎投入于500份水中,加盐酸使呈酸性.当二氧化硫放出后,移于浸渍器,用戊醇浸渍4次,每次用100份,混合其浸出液,共盛于分液器中,静置1小时,分去水溶液,戊醇的间苯二酚溶液,用水蒸气加热至100℃,再通水蒸气以除去溶剂,移溶液于搪瓷干燥锅内,蒸出水分,放于铜锅加热,先蒸馏去水及酚,次用真空蒸馏至温度达190℃时,将压力改为16.9kPa,即可得间苯二酚20~23份.
3、间苯二酚的鉴别
本品水溶液为无色,遇醋酸铅无沉淀,表明无邻苯二酚.将其浓水溶液温热,应无酚的嗅味,表明无酚.与三氯化铁温热无醌的嗅味则表明无对苯二酚存在.
1、组分比(份)
间苯二磺酸钠 125 苛性钠(纯度98%) 250
2、制备方法
取苛性钠加水(10份)共热于铸铁锅中,锅中设有搅拌器,待全熔后(270℃)开始搅拌,并徐加间苯二磺酸钠,约半小时,须防泡沫溢出.反应约8~9小时,移盛于小铁盘,冷却后则为固体.
将固体粉碎投入于500份水中,加盐酸使呈酸性.当二氧化硫放出后,移于浸渍器,用戊醇浸渍4次,每次用100份,混合其浸出液,共盛于分液器中,静置1小时,分去水溶液,戊醇的间苯二酚溶液,用水蒸气加热至100℃,再通水蒸气以除去溶剂,移溶液于搪瓷干燥锅内,蒸出水分,放于铜锅加热,先蒸馏去水及酚,次用真空蒸馏至温度达190℃时,将压力改为16.9kPa,即可得间苯二酚20~23份.
3、间苯二酚的鉴别
本品水溶液为无色,遇醋酸铅无沉淀,表明无邻苯二酚.将其浓水溶液温热,应无酚的嗅味,表明无酚.与三氯化铁温热无醌的嗅味则表明无对苯二酚存在.
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