苯甲酸是一种重要的化工原料，一种合成苯甲酸的原理、数据及装置如下：名称形状熔点（℃）沸点（℃）密度（g•mL-1）溶解性水乙醇甲苯无色液体易

Question

苯甲酸是一种重要的化工原料，一种合成苯甲酸的原理、数据及装置如下：

名称	形状	熔点（℃）	沸点（℃）	密度（g•mL-1）	溶解性
					水	乙醇
甲苯	无色液体易燃易挥发	-95	110.6	0.8669	不溶	互溶
苯甲酸	白色片状或针状晶体	112.4（100℃左右升华）	248	1.2659	微溶	易溶

苯甲酸在水中的溶解度如下表：

温度/℃	4	18	75
溶解度/g	0.2	0.3	2.2

实验步骤如下，并完成填空：
（1）按如图组装反应装置（冷凝水、夹持及加热装置未画出），并在三颈烧瓶中依次加入120mL水，9.4g高锰酸钾和3.0mL甲苯．装置a的名称是___，其作用为___．
（2）将三颈烧瓶中的混合液体搅拌、加热至沸腾，直到甲苯完全反应．判断甲苯已完全反应的现象是___且回流液不再出现油珠．
（3）趁热过滤反应混合物．若绿叶呈紫色，则需加入适量的亚硫酸氢钠溶液至紫色褪去后再过滤，用热水洗涤滤渣，洗涤液合并至滤液中．若KMnO₄被还原为MnO₂，则KMnO₄溶液与NaHSO₃反应的离子方程式为___．
（4）用冰水冷却滤液，然后用浓盐酸酸化，过滤，用少量冷水洗涤滤渣，得到苯甲酸粗产品，经重结晶得到粗制的苯甲酸，用少量冷水洗涤滤渣的原因是___，苯甲酸粗产品除了可用重结晶法精制外，还可用___法（选填字母）．
A．溶于水后过滤  B．用甲苯萃取后分液  C．升华
（5）精制的苯甲酸纯度测定：称取1.220g样品，用稀乙醇溶解并配成100mL溶液，分别取25.00mL溶液，用0.1000mol•L^-1NaOH标准溶液滴定，三次滴定消耗NaOH溶液的体积分别为V₁=24.70ml，V₂=24.80ml，V₃=26.80ml．
①配制溶液时用稀乙醇而不用蒸馏水作溶剂的原因是___．
②若用酚酞作指示剂，确定滴定终点的现象是___．
③产品的纯度为___．

Answer 1

（1）根据装置图可知，装置a的名称是冷凝管，由于甲苯易挥发，所以要冷凝回流，提高苯甲酸的产率，所以冷凝管的作用是冷凝回流，防止甲苯挥发而降低苯甲酸的产率，
故答案为：冷凝管；冷凝回流，防止甲苯挥发而降低苯甲酸的产率；
（2）反应中得到苯甲酸钾，而苯甲酸钾溶于水，甲苯不溶于水，完全反应时：三颈烧瓶内溶液不分层、回流液不再出现油珠，
故答案为：三颈烧瓶内溶液不分层；
（3）碱性高锰酸钾溶液与亚硫酸氢钠反应生成黑色沉淀，该黑色沉淀为MnO₂，亚硫酸根被氧化为硫酸根，反应离子方程式为：2MnO₄^-+3HSO₃^-+OH^-=2MnO₂↓+3SO₄^2-+2 H₂O，
故答案为：2MnO₄^-+3HSO₃^-+OH^-=2MnO₂↓+3SO₄^2-+2 H₂O；
（4）温度较高时，苯甲酸溶解度增大，用少量冷水洗涤可以减少苯甲酸因溶解造成的损失；由表中数据可知，苯甲酸具有升华性质，可以利用升华法进行提纯，故选C，
故答案为：减少苯甲酸因溶解而造成的损失；C；
（5）①由表中数据可知，常温下苯甲酸微溶于水而易溶于乙醇，故配制溶液时用稀乙醇而不用蒸馏水作溶剂，
故答案为：常温下苯甲酸微溶于水而易溶于乙醇；
②反应到达终点时，加入最后一滴NaOH溶液，溶液由无色变为浅红色，且保持30秒不变色，
故答案为：加入最后一滴NaOH溶液，溶液由无色变为浅红色，且保持30秒不变色；
③第三次与前两次消耗氢氧化钠的体积相差较大，应舍弃，消耗氢氧化钠溶液的体积为(24.70mL+24.80mL)/(2)=24.75mL，苯甲酸与氢氧化钠按1：1反应，则n（苯甲酸）=n（NaOH）=0.1000mol•L^-1 ×0.02475L=0.002475mol，则其总质量为0.002475mol×122g/mol×(100mL)/(25mL)=1.2078g，所以产品中苯甲酸质量分数为(1.2078g)/(1.22g)×100%=99.00%，
故答案为：99.00%．