如何制备无水乙腈和干燥的二甲苯

Question

如何制备无水乙腈和干燥的二甲苯

Answer 1

精制时首先利用乙腈与水的共沸混合物进行共沸蒸馏出钱粗制乙腈中的水分,然后进行精馏以除去高沸点物质.进一步精制时,可先用氯化钙干燥,过滤后加0.5%~1%的五氧化二磷回流,然后在常压下蒸馏.重复此操作,至五氧化二磷不再着色为止（回流和蒸馏时要接上装有五氧化二磷的干燥管,防止空气中的水分进入）,再加新熔融过的碳酸钾蒸馏,以除去微量的五氧化二磷,然后再分馏得到纯品.
混合二甲苯中间位占45%70%,对位占15~25%,邻位占10~15%.
除去混合二甲苯中的少量水分时,可用氯化钙、无水硫酸钠、金属钠、五氧化二磷或分子筛作脱水剂.