甲醛法测定氨盐中的氮,为什么先要除去游离酸,怎么样除去

Question

甲醛法测定氨盐中的氮,为什么先要除去游离酸,怎么样除去

Answer 1

硫酸铵是常用的的氮肥之一,是强酸弱碱的盐,可用酸碱滴定法测定其含氮量.但由于 NH4＋ 的酸性太弱( Ka = 5.6×10 -10 ),不能直接用 NaOH 标准溶液准确滴定,生产和实验室中广泛采用甲醛法进行测定.硫酸铵(NH4)2SO4与甲醛HCHO作用,生成六亚甲基四胺C6H12N4与游离硫酸H2SO4和水,以酚酞为指示剂,用氢氧化钠标准滴定液滴定.反应如下：2(NH4)2SO4 + 6HCHO = C6H12N4 + 2H2SO4 + 6H2O 甲醛溶液除去游离酸的方法：甲醛溶液（1+1） 如甲醛用前以酚酞为指示剂,用氢氧化钠标准滴定液中和过,可免去空白试验.甲醛中常含有微量甲酸,处理方法如下：取原装甲醛(40%)的上层清液于烧杯中,用水稀释一倍,加入1～2滴0.2%酚酞指示剂,用0.1 mol/L NaOH 溶液中和至甲醛溶液呈淡红色. 硫酸铵试样除去游离酸的方法及分析步骤：吸取20ml硫酸铵试液于250ml锥形瓶中（如果试液浓度低可多吸取）,加50ml水,加入2滴甲基红溶液,用氢氧化钠标准溶液滴定至试液变黄色后,加入20ml甲醛溶液（1+1）,再加入1 ~ 2滴酚酞指示剂摇匀,静置1min,用氢氧化钠标准溶液滴定,溶液颜色由红转浅黄色再转为淡红色,持续30s不退色为终点.