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实验室以正丁醇、溴化钠、硫酸为原料制备正溴丁烷的反应如下:NaBr+H2SO4═HBr+NaHSO4CH3CH2CH2CH2OH+HBr△CH3CH2CH2CH2Br+H2O在圆底烧瓶中加入原料,充分振荡后加
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实验室以正丁醇、溴化钠、硫酸为原料制备正溴丁烷的反应如下:
NaBr+H2SO4═HBr+NaHSO4
CH3CH2CH2CH2OH+HBr
CH3CH2CH2CH2Br+H2O
在圆底烧瓶中加入原料,充分振荡后加入几粒沸石,安装装置Ⅰ.加热至沸腾,反应约40min.待反应液冷却后,改装为装置Ⅱ,蒸出粗产品.部分物理性质列表如下:
将所得粗产品倒入分液漏斗中,先用10mL水洗涤,除去大部分水溶性杂质,然后依次用5mL浓硫酸、10mL水、10mL饱和NaHCO3溶液、10mL水洗涤.分离出有机层,加入无水氯化钙固体,静置1h,过滤除去氯化钙,再常压蒸馏收集99~103℃馏分.
回答下列问题:

(1)仪器A的名称是___,冷却水从A的___(填“上”或“下”)口通入.
(2)在圆底烧瓶中加入的原料有:①10ml水;②7.5ml正丁醇;③10g溴化钠;④12mL浓硫酸.上述物质的加入顺序合理的是___(填正确答案标号).
a.①④②③b.④①②③c.③④①②
(3)烧杯B中盛有NaOH溶液,吸收的尾气主要是___(填化学式),本实验使用电热套进行加热,总共使用了___次.
(4)用浓硫酸洗涤粗产品时,有机层从分液漏斗___(填“上口倒出”或“下口放出”).最后一次水洗主要是洗掉___.
(5)制备正溴丁烷时,不直接用装置Ⅱ边反应边蒸出产物,其原因是___.
(6)本实验得到正溴丁烷6.5 g,产率为___(只列式,不必计算出结果).
NaBr+H2SO4═HBr+NaHSO4
CH3CH2CH2CH2OH+HBr
| △ |
| |
在圆底烧瓶中加入原料,充分振荡后加入几粒沸石,安装装置Ⅰ.加热至沸腾,反应约40min.待反应液冷却后,改装为装置Ⅱ,蒸出粗产品.部分物理性质列表如下:
| 物质 | 正丁醇 | 正溴丁烷 |
| 沸点/℃ | 117.2 | 101.6 |
| 熔点/℃ | -89.12 | -112.4 |
| 密度/g•cm-3 | 0.8098 | 1.2758 |
| 水中溶解性 | 微溶于水 | 不溶于水,易溶于乙醇 |
回答下列问题:

(1)仪器A的名称是___,冷却水从A的___(填“上”或“下”)口通入.
(2)在圆底烧瓶中加入的原料有:①10ml水;②7.5ml正丁醇;③10g溴化钠;④12mL浓硫酸.上述物质的加入顺序合理的是___(填正确答案标号).
a.①④②③b.④①②③c.③④①②
(3)烧杯B中盛有NaOH溶液,吸收的尾气主要是___(填化学式),本实验使用电热套进行加热,总共使用了___次.
(4)用浓硫酸洗涤粗产品时,有机层从分液漏斗___(填“上口倒出”或“下口放出”).最后一次水洗主要是洗掉___.
(5)制备正溴丁烷时,不直接用装置Ⅱ边反应边蒸出产物,其原因是___.
(6)本实验得到正溴丁烷6.5 g,产率为___(只列式,不必计算出结果).
▼优质解答
答案和解析
(1)根据装置图可知仪器a的名称是冷凝管,根据逆流冷却效果好可知冷却水从A的下口通入,
故答案为:冷凝管;下;
(2)根据实验安全的要求,浓硫酸稀释时,必须将浓硫酸慢慢倒入水中,所以向容器中加水应在加浓硫酸之前,故选a;
(3)正丁醇、溴化钠、硫酸反应时,会有挥发出来的HBr,用氢氧化钠溶液吸收,本实验中在反应生成CH3CH2CH2CH2Br时要加热,在用蒸馏方法提纯CH3CH2CH2CH2Br时也要加热,所以共有两次用电热套进行加热,
故答案为:HBr;2;
(4)有机层的密度小于浓硫酸,所以有机层在上层,要从分液漏斗上口倒出,按实验步骤可知,最后一次水洗主要是除去有机物中少量的碳酸氢钠,
故答案为:上口倒出;有机物中少量的碳酸氢钠;
(5)由于溴化氢易挥发,所以制备正溴丁烷时,不直接用装置Ⅱ边反应边蒸出产物,
故答案为:溴化氢易挥发;
(6)7.5ml正丁醇的物质的量为
mol=0.082mol,10g溴化钠的物质的量为
mol=0.097mol,12mL浓硫酸的物质的量为
mol=0.221mol,根据反应NaBr+H2SO4═HBr+NaHSO4、CH3CH2CH2CH2OH+HBr
CH3CH2CH2CH2Br+H2O可知,是正丁醇不足量,所以理论上可产生的正溴丁烷的质量为0.082mol×137g/mol=11.23g,正溴丁烷的产率为
×100%,
故答案为:
×100%.
故答案为:冷凝管;下;
(2)根据实验安全的要求,浓硫酸稀释时,必须将浓硫酸慢慢倒入水中,所以向容器中加水应在加浓硫酸之前,故选a;
(3)正丁醇、溴化钠、硫酸反应时,会有挥发出来的HBr,用氢氧化钠溶液吸收,本实验中在反应生成CH3CH2CH2CH2Br时要加热,在用蒸馏方法提纯CH3CH2CH2CH2Br时也要加热,所以共有两次用电热套进行加热,
故答案为:HBr;2;
(4)有机层的密度小于浓硫酸,所以有机层在上层,要从分液漏斗上口倒出,按实验步骤可知,最后一次水洗主要是除去有机物中少量的碳酸氢钠,
故答案为:上口倒出;有机物中少量的碳酸氢钠;
(5)由于溴化氢易挥发,所以制备正溴丁烷时,不直接用装置Ⅱ边反应边蒸出产物,
故答案为:溴化氢易挥发;
(6)7.5ml正丁醇的物质的量为
| 7.5×0.8098 |
| 74 |
| 10 |
| 103 |
| 12×1.84×0.98 |
| 98 |
| △ |
| 6.5g |
| 11.23g |
故答案为:
| 6.5g |
| 11.23g |
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