阿司匹林的有效成分是乙酰水杨酸（）。实验室以水杨酸（邻羟基苯甲酸）与醋酸酐[(CH3CO)2O]为主要原料合成乙酰水杨酸，制备的主要反应为：操作流程如下：已知：水杨酸和乙

Question

阿司匹林的有效成分是乙酰水杨酸（ ）。实验室以水杨酸（邻羟基苯甲酸）与醋酸酐[(CH ₃ CO) ₂ O]为主要原料合成乙酰水杨酸，制备的主要反应为：

操作流程如下：

已知：水杨酸和乙酰水杨酸均微溶于水，但其钠盐易溶于水，醋酸酐遇水分解生成醋酸。
回答下列问题：
（1）合成过程中最合适的加热方法是               。
（2）制备过程中，水杨酸会形成聚合物的副产物。写出该聚合物的结构简式     。
（3）粗产品提纯：
① 分批用少量饱和NaHCO ₃ 溶解粗产品，目的是                        。判断该过程结束的方法是                                   。
② 滤液缓慢加入浓盐酸中，看到的现象是                        。
③ 检验最终产品中是否含有水杨酸的化学方法是                  。
（4）阿司匹林药片中乙酰水杨酸含量的测定步骤（假定只含乙酰水杨酸和辅料，辅料不参与反应）：
Ⅰ.称取阿司匹林样品m g；Ⅱ.将样品研碎，溶于V ₁ mL a mol·L ^-1 NaOH（过量）并加热，除去辅料等不溶物，将所得溶液移入锥形瓶；Ⅲ.向锥形瓶中滴加几滴甲基橙，用浓度为b mol·L ^-1 的标准盐酸到滴定剩余的NaOH，消耗盐酸的体积为V ₂ mL。
① 写出乙酰水杨酸与过量NaOH溶液加热发生反应的化学方程式
                                                                              。
② 阿司匹林药片中乙酰水杨酸质量分数的表达式为                              。

Answer 1

26．（12分）
（1）水浴加热（1分）；（2）                 （2分）
（3）①使乙酰水杨酸转化为易溶于水的乙酰水杨酸钠，便于与聚合物分离（1分）；没有CO ₂ 产生（1分）。②有浑浊产生（1分）。③取少量结晶于试管中，加蒸馏水溶解，滴加FeCl ₃ 溶液，若呈紫蓝色则含水杨酸。（2分）
（4）① +3NaOH CH ₃ COONa+2H ₂ O+           （2分）
②0.180 (aV ₁ -bV ₂ ) /3m（2分）