工业上制备乙酸正丁酯有关化合物的物理性质见表：化合物密度（g•cm-3）水溶性沸点（℃）冰乙酸1.05易溶118.1正丁醇0.80微溶117.2正丁醚0.77不溶

Question

工业上制备乙酸正丁酯有关化合物的物理性质见表：

化合物	密度（g•cm-3）	水溶性	沸点（℃）
冰乙酸	1.05	易溶	118.1
正丁醇	0.80	微溶	117.2
正丁醚	0.77	不溶	142.0
乙酸正丁酯	0.90	微溶	126.5

已知：乙酸正丁酯、正丁醇和水组成三元共沸物恒沸点为90.7℃．
（一）合成：
方案甲：采用装置甲，在烧瓶中加入11.5mL正丁醇、7.2mL冰醋酸、3～4滴浓硫酸和沸石，摇匀．安装好带分水器的回流反应装置，通冷却水，加热．在反应过程中通过分水器下部的旋塞分出生成的水．反应基本完成后，停止加热．
方案乙：采用装置乙，加料方式与方案甲相同．加热回流，反应60min后停止加热．

（二）提纯：甲乙两方案提纯方法均如下：

回答下列问题：
（1）a处水流方向是___（填“进水”或“出水”），仪器b的名称___．
（2）合成步骤中，判断方案甲酯化反应已基本完成的标志是___．
（3）提纯过程中，步骤②是为了除去有机层中残留的酸，检验有机层已呈中性的操作是___；步骤③的目的是___．
（4）下列有关洗涤过程中分液漏斗的使用正确的是___（选填序号）．
a．分液漏斗使用前必须要检漏，只要分液漏斗的旋塞芯处不漏水即可使用
b．洗涤时振摇放气操作应如图戊所示
c．放出下层液体时，需将玻璃塞打开或使塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔
d．洗涤完成后，先放出下层液体，然后继续从下口放出有机层置于干燥的锥形瓶中
（5）按装置丙蒸馏，最后圆底烧瓶中残留的液体主要是___；若按图丁放置温度计，则收集到的产品馏分中还含有___．
（6）实验中乙酸丁酯产率较高的方案是___，理由是___．

Answer 1

（1）由于采用逆流的方法冷却效果好，所以a处水流方向是进水，根据装置图可知仪器b的名称是（直形）冷凝管，
故答案为：进水；（直形）冷凝管；
（2）乙酸与正丁醇反应得到乙酸正丁酯与水，所以方案甲监控酯化反应已基本完成的标志是分水器中水不再生成或分水器中的水层不再增加时，
故答案为：分水器中水不再生成或分水器中的水层不再增加时；
（3）可用pH主试纸测有机层的酸碱性，其操作为用玻璃棒蘸取有机层，点在pH试纸上，与标准比色卡对照，读取pH值判断，用水洗有机物主要目的是除去溶于酯中的少量无机盐，
故答案为：用玻璃棒蘸取有机层，点在pH试纸上，与标准比色卡对照，读取pH值判断；除去溶于酯中的少量无机盐；
（4）分液漏斗的使用方法为：
A．分液漏斗使用前必须要检漏，要分液漏斗的旋塞芯处和上口的活塞都不漏水才可使用，故A错误；
B．洗涤时振摇放气，应打开分液漏斗的旋塞，此时分液漏斗下管口应略高于口部，故B正确；
C．放出下层液体时，需将玻璃塞打开或使塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔，使内外压强相等，便于液体流下，故C正确；
D．洗涤完成后，先放出下层液体，然后从上口倒出有机层置于干燥的锥形瓶中，故D错误，
故答案为：BC；
（5）要蒸馏时，烧瓶最后留下的物质为沸点最高的物质，所以最后圆底烧瓶中残留的液体主要是正丁醚；若按图丁放置温度计，水银球的位置偏低，则收集到的产品馏分中还含有沸点较低的物质，所以收集到的产品馏分中还含有正丁醇，
故答案为：正丁醚；正丁醇；
（6）乙酸和正丁醇制备乙酸正丁酯是可逆反应，根据方案甲的实验装置图可知，该实验通过分水器及时分离出产物水，有利于酯化反应的进行，提高酯的产率，
故答案为：方案甲；通过分水器及时分离出产物水，有利于酯化反应的进行，提高酯的产率．