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(2013•嘉兴二模)肉桂酸是一种香料,具有很好的保香作用,通常作为配香原料,可使主香料的香气更加清香.实验室制备肉桂酸的化学方程式为:主要试剂及其物理性质名称分子
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(2013•嘉兴二模)肉桂酸是一种香料,具有很好的保香作用,通常作为配香原料,可使主香料的香气更加清香.实验室制备肉桂酸的化学方程式为:
主要试剂及其物理性质
密度:常压,25℃测定
主要实验步骤和装置如下:
Ⅰ合成:按图1连接仪器,加入5mL苯甲醛、14mL乙酸酐和7.02g无水碳酸钾.在140~170℃,将此混合物回流45min.
Ⅱ分离与提纯:
①将上述合成的产品冷却后边搅拌边加入40ml水浸泡5分钟,并用水蒸气蒸馏,从混合物中除去未反应的苯甲醛,得到粗产品
②将上述粗产品冷却后加入40ml 10%的氢氧化钠水溶液,再加90ml水,加热活性炭脱色,趁热过滤、冷却;
③将1:1的盐酸在搅拌下加入到肉桂酸盐溶液中,至溶液呈酸性,经冷却、减压过滤、洗涤、干燥等操作得到较纯净的肉桂酸;水蒸气蒸馏:使有机物可在较低的温度下从混合物中蒸馏出来,可以避免在常压下蒸馏时所造成的损失,提高分离提纯的效率.同时在操作和装置方面也较减压蒸馏简便一些,所以水蒸气蒸馏可以应用于分离和提纯有机物.
回答下列问题:
(1)合成肉桂酸的实验需在无水条件下进行,实验前仪器必须干燥.实验中为控制温度在140~170℃需在______中加热(请从下列选项中选择).
A.水 B.甘油(沸点290℃) C.砂子 D.植物油(沸点230~325℃)
反应刚开始时,会有乙酸酐(有毒)挥发,所以该实验应在______中进行操作.
(2)图2中装置a的作用是______,装置b中长玻璃导管要伸入混合物中的原因是______,水蒸气蒸馏后产品在______(填仪器名称)
(3)趁热过滤的目的______,方法:______.
(4)加入1:1的盐酸的目的是______,析出的肉桂酸晶体通过减压过滤与母液分离.下列说法正确的是______.
A.选择减压过滤是因为过滤速度快而且能得到较干燥的晶体
B.放入比布氏漏斗内径小的滤纸后,直接用倾析法转移溶液和沉淀,再迅速开大水龙头抽滤
C.洗涤产物时,先关小水龙头,用冷水缓慢淋洗
D.抽滤完毕时,应先断开抽气泵和吸滤瓶之间的橡皮管,再关水龙头
(5)5mL苯甲醛、14mL乙酸酐和7.02g无水碳酸钾充分反应得到肉桂酸实际3.1g,则产率是______(保留3位有效数字).
主要试剂及其物理性质
名称 | 分子量 | 性状 | 密度g/cm3 | 熔点℃ | 沸点℃ | 溶解度:克/100ml溶剂 | ||
水 | 醇 | 醚 | ||||||
苯甲醛 | 106 | 无色液体 | 1.06 | -26 | 178-179 | 0.3 | 互溶 | 互溶 |
乙酸酐 | 102 | 无色液体 | 1.082 | -73 | 138-140 | 12 | 溶 | 不溶 |
肉桂酸 | 148 | 无色结晶 | 1.248 | 133-134 | 300 | 0.04 | 24 | 溶 |
主要实验步骤和装置如下:
Ⅰ合成:按图1连接仪器,加入5mL苯甲醛、14mL乙酸酐和7.02g无水碳酸钾.在140~170℃,将此混合物回流45min.
Ⅱ分离与提纯:
①将上述合成的产品冷却后边搅拌边加入40ml水浸泡5分钟,并用水蒸气蒸馏,从混合物中除去未反应的苯甲醛,得到粗产品
②将上述粗产品冷却后加入40ml 10%的氢氧化钠水溶液,再加90ml水,加热活性炭脱色,趁热过滤、冷却;
③将1:1的盐酸在搅拌下加入到肉桂酸盐溶液中,至溶液呈酸性,经冷却、减压过滤、洗涤、干燥等操作得到较纯净的肉桂酸;水蒸气蒸馏:使有机物可在较低的温度下从混合物中蒸馏出来,可以避免在常压下蒸馏时所造成的损失,提高分离提纯的效率.同时在操作和装置方面也较减压蒸馏简便一些,所以水蒸气蒸馏可以应用于分离和提纯有机物.
回答下列问题:
(1)合成肉桂酸的实验需在无水条件下进行,实验前仪器必须干燥.实验中为控制温度在140~170℃需在______中加热(请从下列选项中选择).
A.水 B.甘油(沸点290℃) C.砂子 D.植物油(沸点230~325℃)
反应刚开始时,会有乙酸酐(有毒)挥发,所以该实验应在______中进行操作.
(2)图2中装置a的作用是______,装置b中长玻璃导管要伸入混合物中的原因是______,水蒸气蒸馏后产品在______(填仪器名称)
(3)趁热过滤的目的______,方法:______.
(4)加入1:1的盐酸的目的是______,析出的肉桂酸晶体通过减压过滤与母液分离.下列说法正确的是______.
A.选择减压过滤是因为过滤速度快而且能得到较干燥的晶体
B.放入比布氏漏斗内径小的滤纸后,直接用倾析法转移溶液和沉淀,再迅速开大水龙头抽滤
C.洗涤产物时,先关小水龙头,用冷水缓慢淋洗
D.抽滤完毕时,应先断开抽气泵和吸滤瓶之间的橡皮管,再关水龙头
(5)5mL苯甲醛、14mL乙酸酐和7.02g无水碳酸钾充分反应得到肉桂酸实际3.1g,则产率是______(保留3位有效数字).
▼优质解答
答案和解析
(1)A、由于水的沸点只有100℃,不能通过水浴加热,故A错误;
B、由于甘油而的沸点高于170℃,故B正确;
C、沙子是固体,不便于控制温度,C错误;
D、由于植物油的沸点高于170℃,所以实验中为控制温度在140~170℃需在植物油中加热,
故选BD;
生成的乙酸酐有毒,且易挥发,所以该实验应在通风橱或通风处中进行操作,
故答案为:通风橱或通风处;
(2)水蒸气蒸馏可以应用于分离和提纯有机物,所以图2中水蒸气蒸馏后产品在三颈烧瓶中;装置b中长玻璃导管要伸入混合物中,使混合物与水蒸气充分接触,有利于提纯肉桂酸,
故答案为:产生水蒸气;使混合物与水蒸气充分接触,有利于提纯肉桂酸;三颈烧瓶;
(3)温度低,肉桂酸钠的溶解度降低,会结晶析出晶体,所以趁热过滤的目的是防止肉桂酸钠结晶而析出堵塞漏斗,具体的方法是用热过滤漏斗或采取保温措施,
故答案为:防止肉桂酸钠结晶而析出堵塞漏斗;用热过滤漏斗或采取保温措施;
(4)盐酸是强酸,所以加入1:1的盐酸的目的是使肉桂酸盐转化为肉桂酸;放入比布氏漏斗内径小的滤纸后,先由洗瓶挤出少量蒸馏水润湿滤纸,微启水龙头,稍微抽吸,使滤纸紧贴在漏斗的瓷板上,然后开大水龙头进行抽气过滤,所以选项B不正确,其余选项都是正确的,
故答案为:使肉桂酸盐转化为肉桂酸; ACD;
(5)5mL苯甲醛、14mL乙酸酐的质量分别是1.06g/ml×5ml=5.3g、14ml×1.082g/ml=15.148g,二者的物质的量分别是5.3g÷106g/mol=0.05mol、15.148g÷102g/mol=0.15mol,所以根据方程式可知,乙酸酐过量,则理论上生成肉桂酸的质量是0.05mol×148g/mol=7.4g,
所以产率是:
×100%=41.9%,
故答案为:41.9%.
B、由于甘油而的沸点高于170℃,故B正确;
C、沙子是固体,不便于控制温度,C错误;
D、由于植物油的沸点高于170℃,所以实验中为控制温度在140~170℃需在植物油中加热,
故选BD;
生成的乙酸酐有毒,且易挥发,所以该实验应在通风橱或通风处中进行操作,
故答案为:通风橱或通风处;
(2)水蒸气蒸馏可以应用于分离和提纯有机物,所以图2中水蒸气蒸馏后产品在三颈烧瓶中;装置b中长玻璃导管要伸入混合物中,使混合物与水蒸气充分接触,有利于提纯肉桂酸,
故答案为:产生水蒸气;使混合物与水蒸气充分接触,有利于提纯肉桂酸;三颈烧瓶;
(3)温度低,肉桂酸钠的溶解度降低,会结晶析出晶体,所以趁热过滤的目的是防止肉桂酸钠结晶而析出堵塞漏斗,具体的方法是用热过滤漏斗或采取保温措施,
故答案为:防止肉桂酸钠结晶而析出堵塞漏斗;用热过滤漏斗或采取保温措施;
(4)盐酸是强酸,所以加入1:1的盐酸的目的是使肉桂酸盐转化为肉桂酸;放入比布氏漏斗内径小的滤纸后,先由洗瓶挤出少量蒸馏水润湿滤纸,微启水龙头,稍微抽吸,使滤纸紧贴在漏斗的瓷板上,然后开大水龙头进行抽气过滤,所以选项B不正确,其余选项都是正确的,
故答案为:使肉桂酸盐转化为肉桂酸; ACD;
(5)5mL苯甲醛、14mL乙酸酐的质量分别是1.06g/ml×5ml=5.3g、14ml×1.082g/ml=15.148g,二者的物质的量分别是5.3g÷106g/mol=0.05mol、15.148g÷102g/mol=0.15mol,所以根据方程式可知,乙酸酐过量,则理论上生成肉桂酸的质量是0.05mol×148g/mol=7.4g,
所以产率是:
3.1g |
7.4g |
故答案为:41.9%.
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