D101大孔吸附树脂洗脱问题我正用D101做纯化实验,样液是用乙醇稀释的桑葚渣滓提取液,分离纯化的目的成分是黄酮.上样后,先用蒸馏水洗脱,洗至澄清透明后,用70%浓度的乙醇溶液洗脱解吸.让我

Question

D101大孔吸附树脂洗脱问题
我正用D101做纯化实验,样液是用乙醇稀释的桑葚渣滓提取液,分离纯化的目的成分是黄酮.
上样后,先用蒸馏水洗脱,洗至澄清透明后,用70%浓度的乙醇溶液洗脱解吸.
让我很困惑的是,每次一用乙醇溶液洗脱,柱子就产生气泡,这是怎么回事?看了相关帖子说可以用超声波处理乙醇溶液,我照做后,仍产生气泡.望大虾指点迷津~

Answer 1

离子交换树脂再生方法详细说明
资料来源:江苏色可赛思树脂有限公司
一、常规的再生处理
离子交换树脂(IONRESIN)使用一段时间后,吸附的杂质接近饱和状态,就要进行再生处理,用化学药剂将树脂所吸附的离子和其他杂质洗脱除去,使之恢复原来的组成和性能.在实际运用中,为降低再生费用,要适当控制再生剂用量,使树脂的性能恢复到最经济合理的再生水平,通常控制性能恢复程度为70～80%.如果要达到更高的再生水平,则再生剂量要大量增加,再生剂的利用率则下降.江苏色可赛思树脂有限公司整理 www.ionresin.com
树脂的再生应当根据树脂的种类、特性,以及运行的经济性,选择适当的再生药剂和工作条件.江苏色可赛思树脂有限公司整理
树脂的再生特性与它的类型和结构有密切关系.强酸性和强碱性树脂的再生比较困难,需用再生剂量比理论值高相当多；而弱酸性或弱碱性树脂则较易再生,所用再生剂量只需稍多于理论值.此外,大孔型和交联度低的树脂较易再生,而凝胶型和交联度高的树脂则要较长的再生反应时间.
再生剂的种类应根据树脂的离子类型来选用,并适当地选择价格较低的酸、碱或盐.例如：钠型强酸性阳树脂可用10%NaCl 溶液再生,用药量为其交换容量的2倍 (用NaCl量为117g/ l 树脂)；氢型强酸性树脂用强酸再生,用硫酸时要防止被树脂吸附的钙与硫酸反应生成硫酸钙沉淀物.为此,宜先通入1～2%的稀硫酸再生.江苏色可赛思树脂有限公司www.ionresin.com整理
氯型强碱性树脂,主要以NaCl 溶液来再生,但加入少量碱有助于将树脂吸附的色素和有机物溶解洗出,故通常使用含10%NaCl + 0.2%NaOH 的碱盐液再生,常规用量为每升树脂用150～200g NaCl ,及3～4g NaOH.OH型强碱阴树脂则用4%NaOH溶液再生.www.ionresin.com整理
树脂再生时的化学反应是树脂原先的交换吸附的逆反应.按化学反应平衡原理,提高化学反应某一方物质的浓度,可促进反应向另一方进行,故提高再生液浓度可加速再生反应,并达到较高的再生水平.
为加速再生化学反应,通常先将再生液加热至70～80℃.它通过树脂的流速一般为1～2 BV/h.也可采用先快后慢的方法,以充分发挥再生剂的效能.再生时间约为一小时.随后用软水顺流冲洗树脂约一小时(水量约4BV),待洗水排清之后,再用水反洗,至洗出液无色、无混浊为止.
一些树脂在再生和反洗之后,要调校pH值.因为再生液常含有碱,树脂再生后即使经水洗,也常带碱性.而一些脱色树脂 (特别是弱碱性树脂) 宜在微酸性下工作.此时可通入稀盐酸,使树脂 pH值下降至6左右,再用水正洗,反洗各一次.江苏色可赛思树脂有限公司www.ionresin.com整理
(IONRESIN)树脂在使用较长时间后,由于它所吸附的一部分杂质(特别是大分子有机胶体物质)不易被常规的再生处理所洗脱,逐渐积累而将树脂污染,使树脂效能降低.此时要用特殊的方法处理.例如：阳离子树脂受含氮的两性化合物污染,可用4%NaOH 溶液处理,将它溶解而排掉；阴离子树脂受有机物污染,可提高碱盐溶液中的NaOH 浓度至0.1.0%,以溶解有机物.
二、特殊的再生处理
污染较严重的树脂,可用酸或碱性食盐溶液反复处理,如先用10%NaCl +1%NaOH碱盐溶液溶解有机物,再用4%HCl 或分别用10%NaOH 及1%HCl 溶解无机物,随后再用10%NaCl +1%NaOH处理,在约70℃下进行.江苏色可赛思树脂有限公司www.ionresin.com整理
如果上述处理的效果未达要求,可用氧化法处理.即用水洗涤树脂后,通入浓度为0.5%的次氯酸钠溶液,控制流速2～4BV/h,通过量10～20BV,随即用水洗涤,再用盐水处理.应当注意,氧化处理可能将树脂结构中的大分子的连接键氧化,造成树脂的降解,膨胀度增大,容易碎裂,故不宜常用.通常使用50周期后才进行一次氧化处理.由于氯型树脂有较强的耐氧化性,故树脂在氧化处理前应用盐水处理,变为氯型,这还可避免处理过程中的pH值变化,并使氧化作用比较稳定.