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乙酸正丁酯是医药合成的重要中间体,某同学在实验室中用乙酸和正丁醇来制取,实验操作如下:Ⅰ.将混合液(18.5mL正丁醇和13.4mL乙酸(过量),0.4mL浓硫酸)置于仪器A中并放入适量沸石
题目详情
乙酸正丁酯是医药合成的重要中间体,某同学在实验室中用乙酸和正丁醇来制取,实验操作如下:
Ⅰ.将混合液(18.5mL正丁醇和13.4mL乙酸(过量),0.4mL浓硫酸)置于仪器A中并放入适量沸石(见图I,沸石及加热装置等略去),然后加热回流约20分钟.
Ⅱ.将反应后的溶液进行如下处理:①用水洗涤,②用试剂X干燥,③用10% Na2CO3溶液洗涤.
Ⅲ.将所得到的乙酸正丁酯粗品转入蒸馏烧瓶中进行蒸馏,最后得到17.1g乙酸正丁酯.
部分实验数据如表所示:
(1)仪器A的名称是___使用分水器(实验中可分离出水)能提高酯的产率,其原因是___
(2)步骤Ⅱ中的操作顺序为___(填序号),用Na2CO3溶液洗涤的目的是___,试剂X不能选用下列物质中的___(填字母序号).
a.无水硫酸镁 b.新制生石灰 c.无水硫酸钠
(3)步骤Ⅲ(部分装置如图Ⅱ所示).
①蒸馏过程中需要使用___形冷凝管,当仪器连接好后,
a.向相应的冷凝管中通冷凝水;
b.加热蒸馏烧瓶的先后顺序是___.(填“先a后b“或“先b后a”)
②温度计水银球所处的位置不同,会影响馏出物的组成,当温度计水银球分别位于图Ⅱ中的___(填“a”“b”“c”或“d”)点时会导致收集到的产品中混有较多的低沸点杂质.
(4)该实验乙酸正丁酯的产率是___(计算结果保留2位有效数字).

Ⅰ.将混合液(18.5mL正丁醇和13.4mL乙酸(过量),0.4mL浓硫酸)置于仪器A中并放入适量沸石(见图I,沸石及加热装置等略去),然后加热回流约20分钟.
Ⅱ.将反应后的溶液进行如下处理:①用水洗涤,②用试剂X干燥,③用10% Na2CO3溶液洗涤.
Ⅲ.将所得到的乙酸正丁酯粗品转入蒸馏烧瓶中进行蒸馏,最后得到17.1g乙酸正丁酯.
部分实验数据如表所示:
化合物 | 相对分子质量 | 密度/(g•mL-1) | 沸点/℃ | 溶解度(g)/(100g水) |
正丁醇 | 74 | 0.80 | 118.0 | 9 |
乙酸 | 60 | 1.045 | 118.1 | 互溶 |
乙酸正丁酯 | 1 1 6 | 0.882 | 126.1 | 0.7 |
(2)步骤Ⅱ中的操作顺序为___(填序号),用Na2CO3溶液洗涤的目的是___,试剂X不能选用下列物质中的___(填字母序号).
a.无水硫酸镁 b.新制生石灰 c.无水硫酸钠
(3)步骤Ⅲ(部分装置如图Ⅱ所示).
①蒸馏过程中需要使用___形冷凝管,当仪器连接好后,
a.向相应的冷凝管中通冷凝水;
b.加热蒸馏烧瓶的先后顺序是___.(填“先a后b“或“先b后a”)
②温度计水银球所处的位置不同,会影响馏出物的组成,当温度计水银球分别位于图Ⅱ中的___(填“a”“b”“c”或“d”)点时会导致收集到的产品中混有较多的低沸点杂质.
(4)该实验乙酸正丁酯的产率是___(计算结果保留2位有效数字).

▼优质解答
答案和解析
(1)由装置图可知仪器A的名称是三颈烧瓶,将水分离出来,使产物中水的浓度减小,有利于酯化反应向右进行,所以使用分水器(实验中可分离出水)能提高酯的产率,故答案为:三颈烧瓶;不断分离出水,使容器内H2O浓度变小,有利于平衡向酯化反应方向移动;
(2)首先用水除去大部分可溶于水的硫酸等杂质,再用Na2C03溶液除去残留的酸,再用水除去残留在产品中的Na2C03溶液,残留的水再用于燥剂除去,所以步骤Ⅱ中的操作顺序为①③①②;因Ca0吸水后生成碱会导致酯水解,故不宜用Ca0作干燥剂,所以选b;故答案为:①③①②;除去残留在产品中的酸;b;
(3)①为使液化产品能全部顺利地进入接收器中,应使用直形冷凝管;为确保蒸馏产物全部液化,应先向冷凝管中通冷却水,然后加热烧瓶使温度迅速升温到沸点,所以先后顺序是先a后b;故答案为:直;先a后b;
②同一烧瓶中,反应液的温度高于气体温度,蒸气温度从下向上温度逐渐降低,故当温度计的水银球低于蒸馏烧瓶的支管口处时,会有较多沸点较低的物质夹杂在酯蒸气中,所以位于图Ⅱ中的a、b,故答案为:a、b;
(4)18.5mL正丁醇的质量是18.5 mL×0.8 g/mL=14.8 g,设理论上得到乙酸正丁酯的质量是x,
CH3COOH+CH3CH2CH2CH2OH
CH3COOCH2CH2CH2CH3+H2O
74 9 116 g
14.8 g x
所以x=116 g×14.8 g÷74 g=23.2 g
生成乙酸正丁酯的产率是:17.1 g÷23.2 g×100%=74%,故答案为:74%.
(2)首先用水除去大部分可溶于水的硫酸等杂质,再用Na2C03溶液除去残留的酸,再用水除去残留在产品中的Na2C03溶液,残留的水再用于燥剂除去,所以步骤Ⅱ中的操作顺序为①③①②;因Ca0吸水后生成碱会导致酯水解,故不宜用Ca0作干燥剂,所以选b;故答案为:①③①②;除去残留在产品中的酸;b;
(3)①为使液化产品能全部顺利地进入接收器中,应使用直形冷凝管;为确保蒸馏产物全部液化,应先向冷凝管中通冷却水,然后加热烧瓶使温度迅速升温到沸点,所以先后顺序是先a后b;故答案为:直;先a后b;
②同一烧瓶中,反应液的温度高于气体温度,蒸气温度从下向上温度逐渐降低,故当温度计的水银球低于蒸馏烧瓶的支管口处时,会有较多沸点较低的物质夹杂在酯蒸气中,所以位于图Ⅱ中的a、b,故答案为:a、b;
(4)18.5mL正丁醇的质量是18.5 mL×0.8 g/mL=14.8 g,设理论上得到乙酸正丁酯的质量是x,
CH3COOH+CH3CH2CH2CH2OH
浓硫酸 |
△ |
74 9 116 g
14.8 g x
所以x=116 g×14.8 g÷74 g=23.2 g
生成乙酸正丁酯的产率是:17.1 g÷23.2 g×100%=74%,故答案为:74%.
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