HPLC含量测定：样品粉末置具塞锥形瓶中,精密加入稀乙醇50ml,称定重量,加热回流3小时,放冷,再称定重量,用稀乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液10ml,浓缩至近干,残渣加流动相溶解,

Question

HPLC含量测定：样品粉末置具塞锥形瓶中,精密加入稀乙醇50ml,称定重量,加热回流3小时,
放冷,再称定重量,用稀乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液10ml,浓缩至近干,残渣加流动相溶解,转移至25ml量瓶中.用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,进样10μl即得.
样品质量1.9423g,峰面积1438.9； 对照品浓度50μg/ml,峰面积1066.9
求样品含量,

Answer 1

首先进样的浓度为
c=1438.9X50/1066.9=67.43 μg/ml
假设样品浓度为a μg,则第一次用稀乙醇稀释后的浓度为 a/50 μg/ml
10 ml的滤液则含有样品a/5 μg
则第二次流动相稀释后浓度变为 a/125 μg/ml
此时的浓度便是进样浓度,a/125=67.43,算出a=8.429 mg
样品含量为8.429mg/1.9423gX100%=0.434%