硼酸三甲酯可作溶剂、脱水剂和塑料、油漆、喷漆等的防火剂等．实验室合成硼酸三甲酯的反应、装置示意图及有关数据如下：Na2B4O7•10H2O+2H2SO4+12CH3OH=2NaHSO4+4（CH3O）3B+17H2O硼酸三甲

Question

硼酸三甲酯可作溶剂、脱水剂和塑料、油漆、喷漆等的防火剂等．实验室合成硼酸三甲酯的反应、装置示意图及有关数据如下：
Na₂B₄O₇•10H₂O+2H₂SO₄+12CH₃OH=2NaHSO₄+4（CH₃O）₃B+17H₂O

	硼酸三甲酯	甲醇
相对分子量	104	32
溶解性	与乙醚、甲醇混溶，能水解	与水混溶
沸点/℃	68	64
备注	硼酸三甲酯与甲醇能形成共沸混合物，沸点54℃

实验步骤：
  在圆底烧瓶中加入44.8g甲醇和19.1gNa₂B₄O₇•10H₂O（硼砂，式量382）然后缓慢地加入浓H₂SO₄并振荡；用电炉加热烧瓶中的液体；回流一段时间后，先接收51～55℃的馏分，再接收55～60℃的馏分；两次所得馏分合并，加入氯化钙进行盐析分层，上层为硼酸三甲酯，分离；精馏得高纯硼酸三甲酯19.2g．
回答下列问题：

（1）图中仪器8的名称是___，直形冷凝管冷却水应从___（填字母）接口进入．
（2）装有P₂O₃的干燥管作用是___．
（3）采用较高的甲醇与硼砂的物质的量之比的目的是___．
（4）两次馏分中含硼酸三甲酯含量较高的是第___（填“1”或“2”）次．
（5）盐析后分离出硼酸三甲酯所需的主要玻璃仪器是___．
（6）精馏时应收集___℃的馏分．
（7）本次实验的产率是___．
   A.42.9%    B.46.6%    C.64.5%   D.92.3%

Answer 1

（1）根据仪器的形状分析可知仪器8为锥形瓶；冷凝水与蒸汽的流向相反时，冷凝效果好，则冷凝水从下口进入，从上口流程，即从a进入，
故答案为：锥形瓶；a；
（2）由表格信息可知硼酸三甲酯易水解，所以要防止空气中的水蒸气进入锥形瓶与硼酸三甲酯反应，则装有P₂O₃的干燥管作用防止空气中水蒸气进入导致硼酸三甲酯水解；
故答案为：防止空气中水蒸气进入导致硼酸三甲酯水解；
（3）增大一种反应物的用量可以提高另一种反应物的转化率，所以采用较高的甲醇与硼砂的物质的量之比，可以提高提高硼砂的转化率，
故答案为：提高硼砂的转化率；
（4）由表中数据可知，硼酸三甲酯的沸点为68℃，甲醇的沸点为64℃，硼酸三甲酯与甲醇形成的共沸混合物的沸点为54℃，所以加热首先挥发出来的是硼酸三甲酯与甲醇形成的共沸混合物，则51～55℃的馏分中硼酸三甲酯含量较高，故答案为：1；
（5）两次所得馏分合并，加入氯化钙进行盐析分层，上层为硼酸三甲酯，分离互不相溶的能分层的液体用分液漏斗，故答案为：分液漏斗；
（6）由表中数据可知，硼酸三甲酯的沸点为68℃，要获得纯净的硼酸三甲酯精馏温度应该为68℃，故答案为：68；
（7）44.8g甲醇和19.1gNa₂B₄O₇•10H₂O（硼砂，式量382）反应，甲醇过量，按照硼砂的质量计算，设理论上生成硼酸三甲酯为xg，
Na₂B₄O₇•10H₂O+2H₂SO₄+12CH₃OH=2NaHSO₄+4（CH₃O）₃B+17H₂O
  382                                    4×104
  19.1g                                   xg
则x=(4×104×19.1g)/(382)=20.8g
所以硼酸三甲酯的产率=(19.2g)/(20.8g)×100%=92.3%，
故答案为：D．