关于共沉淀法制备磷酸亚铁锂前驱体干燥时极易被氧化的问题这几天一直在做磷酸亚铁锂,但是它的前驱体很容易被氧化成三价铁,弄得我焦头烂额,很是无奈,特来向大家求教.我的做法是：将

Question

关于共沉淀法制备磷酸亚铁锂前驱体干燥时极易被氧化的问题
这几天一直在做磷酸亚铁锂,但是它的前驱体很容易被氧化成三价铁,弄得我焦头烂额,很是无奈,特来向大家求教.
我的做法是：将六水合磷酸亚铁铵与磷酸二氢铵还有LiOH按1:1:3的比例用除氧蒸馏水作为溶剂混合,在氮气保护下反应45分钟.之后抽滤,同样有氮气保护.再用除氧水和除氧乙醇洗涤,将漏斗与药品一同置于已经预热到90度的真空干燥箱中.
氧化发生在干燥箱中.在干燥时,需要敞开体系方能蒸干水分,所以,漏斗上口是敞开的.此时,会接触到空气.同时,在干燥箱尚未达到真空时,药品也会接触到空气.有没有什么好的办法可以避免其氧化?

Answer 1

真空箱先抽空,然后充氮气进去,给一点正压.接着把产物尽快放进去,再抽空,可以减少产物接触空气的时间.