怎样正确使用分液漏斗？怎样进行萃取？怎样才能使两层液体分离干净？

Question

怎样正确使用分液漏斗？怎样进行萃取？怎样才能使两层液体分离干净？

Answer 1

1、选择容积较液体体积大一倍以上的分液漏斗，把活塞擦干，在活塞上均匀涂上一层润滑脂（切勿涂得太厚或使润滑脂进入活塞孔中，以免污染萃取液）塞好后再把活塞旋转几圈，使润滑脂均匀分布，看上去透明即可。
2、检查分液漏斗的顶塞与活塞处是否渗漏（用水检验），确认不漏水时方可使用，将其放置在合适的并固定在铁架上的铁圈中，关好活塞。
3、将被萃取液和萃取剂（一般为被萃取液体积的1∕3）依次从上口倒入漏斗中，塞紧顶塞（顶塞不能涂润滑脂）。
4、取下分液漏斗，用右手手掌顶住漏斗顶塞并握住漏斗颈，左手握住漏斗活塞处，大拇指压紧活塞，把分液漏斗口略朝下倾斜，并前后振荡：开始振荡要慢，振荡后，使漏斗口仍保持原倾斜状态，下部支管口指向无人处，左手仍握在活塞支管处，用拇子和食指旋开活塞，释放出漏斗内的蒸气或产生的气体，使内外压力平衡，此操作也称“放气”。如此重复至放气时只有很小压力后，再剧烈振荡2—3min,然后再将漏斗放回铁圈中静置。
5、待两层液体完全分开后，打开顶塞，再将活塞缓缓旋开，下层液体自活塞放出至接受瓶：
（1）若萃取剂的比重小于被萃取液的比重，下层液体尽可能放干净，有时两相间可能出现一些絮状物，也应同时放去；然后将上层液体从分液漏斗的上口倒入三角瓶中，切不可从活塞放出，以免被残留的被萃取液污染。再将下层液体倒回分液漏斗中，再用新的萃取剂萃取，重复上述操作，萃取次数一般为3—5次。
（2）若萃取剂的比重大于被萃取液的比重，下层液体从活塞放入三角瓶中，但不要将两相间可能出现一些絮状物放出；再从漏斗口加入新萃取剂，重复上述操作。
6、将所有的萃取液合并，加入过量的干燥剂干燥。