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由呋哺甲酸脱羧得到呋喃与丙酮在酸性条件下缩合,可得到八甲基四氧杂夸特烯。有关实验原理及流程如下;步骤1:呋喃的制备八甲基四氧杂夸特烯在圆底烧瓶中放置4.5g呋喃甲酸(100
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由呋哺甲酸脱羧得到呋喃与丙酮在酸性条件下缩合,可得到八甲基四氧杂夸特烯。有关实验原理及流程如下; 步骤1:呋喃的制备 八甲基四氧杂夸特烯在圆底烧瓶中放置4.5g呋喃甲酸(100℃升华,呋喃甲酸在133℃熔融,230-232℃沸腾,并在此温度下脱羧),按图13安装好仪器。先大火加热使呋喃甲酸快速熔化,然后调节加热强度,并保持微沸,当呋喃甲酸脱羧反应完毕,停止加热。得无色液体呋喃(沸点:31-32℃,易溶于水)。 步骤2:大环化合物八甲基四氧杂夸特烯的合成在25mL锥形瓶中加入2.7mL95%乙醇和1.35mL浓盐酸,混匀,在冰浴中冷至5℃以下,然后将3.3mL丙酮和1.35mL呋喃的混合液迅速倒入锥形瓶中,充分混匀,冰浴冷却,静置得一黄色蜡状固体。过滤,并用3mL无水乙醇洗涤.用苯重结晶,得白色结晶八甲基四氧杂夸特烯。 (1)步骤1中用大火急速加热,其主要目的是 ; (2)装置图中碱石灰的作用是 ; (3)脱羧装置中用冰盐浴的目的是 ;无水氯化钙的作用是 ; (4)合成八甲基四氧杂夸特烯加入盐酸的目的是 ; (5)确论产品为八甲基四氧杂夸特烯,可通过测定沸点,还可采用的检测方法有 。 |
▼优质解答
答案和解析
(12分)(1)防止升华物过多,造成冷凝管的堵塞或污染产物(2分)。 (2)吸收生成的CO 2 (2分);防止水蒸气进入,溶入呋喃(2分)。 (3)呋喃易挥发,冰浴减少挥发,提高产率(2分)。 (4)作催化剂(2分) (5)检测产品的核磁共振氢谱和红外光谱等(2分) |
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