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二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线固化剂,可由二苯基羟乙酮氧化制得,反应的化学方程式及装置图(部分装置省略)如下:在反应装置中,加入原料及溶剂,搅拌下加热回流.反应
题目详情
二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线固化剂,可由二苯基羟乙酮氧化制得,反应的化学方程式及装置图(部分装置省略)如下:
在反应装置中,加入原料及溶剂,搅拌下加热回流.反应结束后加热煮沸,冷却后即有二苯基乙二酮粗产品析出,用70%乙醇水溶液重结晶提纯.重结晶过程:加热溶解→活性炭脱色→趁热过滤→冷却结晶→抽滤→洗涤→干燥
请回答下列问题:
(1)写出装置图中玻璃仪器的名称:a______,b______.
(2)趁热过滤后,滤液冷却结晶.一般情况下,下列哪些因素有利于得到较大的晶体:______.
A.缓慢冷却溶液B.溶液浓度较高
C.溶质溶解度较小D.缓慢蒸发溶剂
如果溶液中发生过饱和现象,可采用______等方法促进晶体析出.
(3)抽滤所用的滤纸应略______(填“大于”或“小于”)布氏漏斗内径,将全部小孔盖住.烧杯中的二苯基乙二酮晶体转入布氏漏斗时,杯壁上往往还粘有少量晶体,需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗,下列液体最合适的是______.
A.无水乙醇B.饱和NaCl溶液C.70%乙醇水溶液D.滤液
(4)上述重结晶过程中的哪一步操作除去了不溶性杂质:______.
(5)某同学采用薄层色谱(原理和操作与纸层析类同)跟踪反应进程,分别在反应开始、回流15min、30min、45min和60min时,用毛细管取样、点样、薄层色谱展开后的斑点如图所示.该实验条件下比较合适的回流时间是______.
A.15min B.30min C.45min D.60min
在反应装置中,加入原料及溶剂,搅拌下加热回流.反应结束后加热煮沸,冷却后即有二苯基乙二酮粗产品析出,用70%乙醇水溶液重结晶提纯.重结晶过程:加热溶解→活性炭脱色→趁热过滤→冷却结晶→抽滤→洗涤→干燥
请回答下列问题:
(1)写出装置图中玻璃仪器的名称:a______,b______.
(2)趁热过滤后,滤液冷却结晶.一般情况下,下列哪些因素有利于得到较大的晶体:______.
A.缓慢冷却溶液B.溶液浓度较高
C.溶质溶解度较小D.缓慢蒸发溶剂
如果溶液中发生过饱和现象,可采用______等方法促进晶体析出.
(3)抽滤所用的滤纸应略______(填“大于”或“小于”)布氏漏斗内径,将全部小孔盖住.烧杯中的二苯基乙二酮晶体转入布氏漏斗时,杯壁上往往还粘有少量晶体,需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗,下列液体最合适的是______.
A.无水乙醇B.饱和NaCl溶液C.70%乙醇水溶液D.滤液
(4)上述重结晶过程中的哪一步操作除去了不溶性杂质:______.
(5)某同学采用薄层色谱(原理和操作与纸层析类同)跟踪反应进程,分别在反应开始、回流15min、30min、45min和60min时,用毛细管取样、点样、薄层色谱展开后的斑点如图所示.该实验条件下比较合适的回流时间是______.
A.15min B.30min C.45min D.60min
▼优质解答
答案和解析
(1)装置图中的两种玻璃仪器分别为三颈烧瓶和球形冷凝管(或冷凝管).
故答案为:三颈烧瓶 球形冷凝管(或冷凝管).
(2)晶体颗粒的大小与结晶条件有关,溶质的溶解度越小,或溶液浓度越高,或溶剂的蒸发速度越快,或溶液冷却越快,析出的晶粒就越小;反之,可得到较大的晶体颗粒.所以,A.缓慢冷却溶液;D.缓慢蒸发溶剂有利于得到较大的晶体.
当溶液发生过饱和现象时,振荡容器,用玻璃棒搅动或轻轻地摩擦器壁,或投入几粒晶体(晶种),都可促使晶体析出.
故答案为:AD 用玻璃棒摩擦容器内壁,加入晶种.
(3)减压过滤也称抽滤或吸滤.抽滤时所用的滤纸应略小于布氏漏斗内径,能将布氏漏斗上全部小孔盖住.
将烧杯中的二苯基乙二酮晶体转入布氏漏斗时,杯壁上往往还粘有少量晶体,需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗,目的是为了用减少晶体的损失.所以选择冲洗的液体应该是不会使晶体溶解损失,又不会带入杂质的.选择用滤液来物冲洗的液体是最好的,这是因为滤液是饱和溶液,冲洗时不会使二苯基乙二酮晶体晶体溶解,同时又不会带入杂质.
故答案为:小于 D.
(4)重结晶过程:加热溶解→活性炭脱色→趁热过滤→冷却结晶→抽滤→洗涤→干燥,其中活性炭脱色可以除去有色杂质,趁热过滤可以除去不溶性杂质,冷却结晶,抽滤可以除去可溶性杂质.故答案为:趁热过滤.
(5)对照图上的斑点分析,可以知道,反应开始时图上的斑点是反应物,由此可推知,回流15min、30min、时的图上,下面的斑点为反应物,上面的斑点为生成物,45min时则图上的斑点是生成物,而反应物基本上无剩余.因此,该实验条件下比较合适的回流时间是45min.
故答案为:C.
故答案为:三颈烧瓶 球形冷凝管(或冷凝管).
(2)晶体颗粒的大小与结晶条件有关,溶质的溶解度越小,或溶液浓度越高,或溶剂的蒸发速度越快,或溶液冷却越快,析出的晶粒就越小;反之,可得到较大的晶体颗粒.所以,A.缓慢冷却溶液;D.缓慢蒸发溶剂有利于得到较大的晶体.
当溶液发生过饱和现象时,振荡容器,用玻璃棒搅动或轻轻地摩擦器壁,或投入几粒晶体(晶种),都可促使晶体析出.
故答案为:AD 用玻璃棒摩擦容器内壁,加入晶种.
(3)减压过滤也称抽滤或吸滤.抽滤时所用的滤纸应略小于布氏漏斗内径,能将布氏漏斗上全部小孔盖住.
将烧杯中的二苯基乙二酮晶体转入布氏漏斗时,杯壁上往往还粘有少量晶体,需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗,目的是为了用减少晶体的损失.所以选择冲洗的液体应该是不会使晶体溶解损失,又不会带入杂质的.选择用滤液来物冲洗的液体是最好的,这是因为滤液是饱和溶液,冲洗时不会使二苯基乙二酮晶体晶体溶解,同时又不会带入杂质.
故答案为:小于 D.
(4)重结晶过程:加热溶解→活性炭脱色→趁热过滤→冷却结晶→抽滤→洗涤→干燥,其中活性炭脱色可以除去有色杂质,趁热过滤可以除去不溶性杂质,冷却结晶,抽滤可以除去可溶性杂质.故答案为:趁热过滤.
(5)对照图上的斑点分析,可以知道,反应开始时图上的斑点是反应物,由此可推知,回流15min、30min、时的图上,下面的斑点为反应物,上面的斑点为生成物,45min时则图上的斑点是生成物,而反应物基本上无剩余.因此,该实验条件下比较合适的回流时间是45min.
故答案为:C.
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