二氧化氯（ClO2）是一种极易爆炸的强氧化性气体，在生产和使用时必须尽量用“惰性”气体进行稀释，并尽可能防止震动和避光．因此，二氧化氯的制备方法一直是科学家长期寻求解决的

Question

二氧化氯（ ClO₂）是一种极易爆炸的强氧化性气体，在生产和使用时必须尽量用“惰性”气体进行稀释，并尽可能防止震动和避光．因此，二氧化氯的制备方法一直是科学家长期寻求解决的问题，目前比较理想的方法是用稍潮湿的KClO₃和草酸（H₂C₂O₄）在60℃时反应制得．已知，ClO₂在常温下是一种黄绿色有刺激性气味的气体，其熔点为一59℃，沸点为11.0℃，易溶于水．某学生拟用图1所示装置模拟工业制取并收集ClO₂．

（1）A中反应产物有K₂CO₃、ClO₂和CO₂等，请写出该反应的化学方程式：___．A装置必须添加温度控制装置，除酒精灯外，还需要的玻璃仪器有烧杯、___．
（2）B装置必须放在冰水浴中，其原因是___．
（3）反应后在装置C中可得NaClO₂溶液．已知（1）NaClO₂饱和溶液在温度低于38℃时析出晶体是NaClO₂.3H₂O，在温度高于38℃时析出晶体是NaClO₂，温度高于60℃时NaClO₂分解生成NaClO₃和NaCl； NaClO₂的溶解度曲线如图2所示，请补充从NaClO₂溶液中制得NaClO₂晶体的操作步骤：
①减压，55℃蒸发结晶；②___；③___；④低于60℃干燥；得到成品．
（4）ClO₂很不稳定，需随用随制，产物用水吸收得到ClO₂溶液．为测定所得溶液中ClO₂的含量，进行了下列实验：
步骤1：量取ClO₂溶液10mL，稀释成100mL试样．
步骤2：量取V₁ mL试样加入到锥形瓶中，调节试样的pH≤2.0，加入足量的KI晶体，摇匀，在暗处静置30min．
步骤3：以淀粉溶液作指示剂，用c mol．L^-1 Na₂S₂O₃溶液滴定至终点，消耗Na₂S₂O₃溶液V₂ mL．（已知2Na₂S₂O₃+I₂═Na₂S₄O₆+2NaI）
①若步骤2中未将锥形瓶“在暗处静置30min”，立即进行步骤3，则测定的结果可能（选填“偏大”、“偏小”或“无影响”）．
②上述步骤3中滴定终点的现象是___．
③根据上述步骤可计算出原ClO₂溶液的浓度为___g．L^-1，（用含字母的代数式表示）

Answer 1

（1）由题目信息，可知KClO3和H2C2O4反应生成K2CO3、ClO2和CO2，由H元素守恒应有水生成，反应方程式为：2KClO3+H2C2O4 60℃ . K2CO3+2ClO2↑+CO2↑+H2O，该反应需要控制60℃温度，使用水浴加热，需要用温度计，故...