固相微萃取（spme） 在GC/MS上走样,只有一个杂峰叫全氟丁胺,目标物完全不出峰取4g样品置于15ml进样瓶中.将75μm CAR／PDMS萃取头在气相色谱的进样口老化,老化温度为250℃ ,载气体积流量为0.8 ml/m

Question

固相微萃取（spme） 在GC/MS上走样,只有一个杂峰叫全氟丁胺,目标物完全不出峰
取4g样品置于15ml进样瓶中.
将75μm CAR／PDMS萃取头在气相色谱的进样口老化,老化温度为250℃ ,载气体积流量为0.8 ml/min,分流比为50:1,老化时间为2 h.
将75μm CAR／PDMS萃取头通过聚四氟乙烯隔垫插入到样品瓶中,恒温,推出纤维头,注意不要使萃取头碰到肉样.在45℃ 吸附40 min,随后抽回纤维头,从样品瓶上拔出萃取头,再将萃取头插入气相色谱仪推出纤维头,于250℃解吸2 min.
抽回纤维头后拔出萃取头,同时启动仪器采集数据.
萃取头在第一次使用前在250℃下需要老化2h,以后使用时在250℃下老化20min.
气相色谱条件
采用OV1701毛细管色谱柱 (30 m × 0.25 mm ×0.25μ m) 对肉类挥发性化合物进行分离.
萃取头热解吸温度为250℃,时间为2min,不分流模式,解吸过程炉温保持在40℃；
进样口温度250℃ ,接口温度250℃ ；
起始柱温40℃ ,保持2min,以5℃/min至60℃,无保留；
再以10℃ /min至100℃,无保留；
再以18℃ /min至240℃,保留6 min,检测温度240℃.
载气为He,流速0.3mL/min,不分流,恒压35 kPa.
质谱条件
采集方式：全扫描；
扫描质量范围：33～450amu；
离子源温度：200℃；
电离方式：电子轰击(EI)；
电子能量（发射能量）：70eV；
灯丝电流：150μA；
接口温度250℃.

Answer 1

以前有没有用相同的仪器条件做过同样的项目.
这个样品里面确实含有你测的目标化合物吗（或是加标的样品吗）
目标化合物在该色谱柱上是否有保留（极性太强的化合物在这款柱子上应该是没有保留的）