（10分）医用氯化钙可用于生产补钙、抗过敏和消炎等药物。以工业碳酸钙（含有少量Na＋、Al3＋、Fe3＋等杂质）生产医药级二水合氯化钙（CaCl2·2H2O的质量分数为97.0%~103.0%）的

Question

（10分）医用氯化钙可用于生产补钙、抗过敏和消炎等药物。以工业碳酸钙（含有少量Na ^＋ 、Al ^{3 ＋} 、Fe ^{3 ＋} 等杂质）生产医药级二水合氯化钙（CaCl ₂ ·2H ₂ O的质量分数为
97.0%~103.0%）的主要流程如下：

（1）除杂操作是加入氢氧化钙，调节溶液的pH为8.0~8.5，以除去溶液中的少量
Al ^{3 ＋} 、Fe ^{3 ＋} 。检验Fe(OH) ₃ 是否沉淀完全的实验操作是                   。
（2）酸化操作是加入盐酸，调节溶液的pH为4.0，其目的有：①将溶液中的少量
Ca(OH) ₂ 转化为CaCl ₂ ；②防止Ca ^{2 ＋} 在蒸发时水解；③                  。
（3）测定样品中Cl ^－ 含量的方法是：a.称取0.7500g样品，溶解，在250mL容量瓶
中定容；b.量取25.00mL待测液于锥形瓶中；c.用0.05000mol·L ^－1 AgNO ₃ 溶液
滴定至终点，消耗AgNO ₃ 溶液体积的平均值为20.39mL。
①上述测定过程中需用溶液润洗的仪器有：                       。
②计算上述样品中CaCl ₂ ·2H ₂ O的质量分数为：                       。
③若用上述方法测定的样品中CaCl ₂ ·2H ₂ O的质量分数偏高（测定过程中产生的误差可
忽略），其可能原因有：             ；              。

Answer 1

（1）取少量上层清液，滴加KSCN溶液，若不出现血红色，表明Fe(OH) ₃ 沉淀完全
（2）防止溶液吸收空气中的CO ₂
（3）①酸式滴定管  ②99.9% ③样品中存在少量的NaCl ，少量CaCl ₂ ·2H ₂ O 失水

（1）Fe(OH) ₃ 若没有沉淀完全，则会有Fe ^{3 ＋} 存在，检验Fe ^{3 ＋} 的存在用KSCN溶液最好，检验时一定要取上层清液，检验现象才能明显；
（2）空气中的CO ₂ 会影响产品的纯度，所以应该防止溶液吸收空气中的CO ₂ 。
（3）①滴定实验中，需润洗的仪器有滴定管、移液管，该实验是用 AgNO ₃ 溶液滴定
待测液的，所以需要润洗的仪器一定有酸式滴定管。
② 根据关系式：CaCl ₂ ·2H ₂ O   ~   2AgNO ₃
147              2
α×0.7500×25/250     0.05000×0.02039
解得：α＝0.9991＝99.9%
③根据反应：CaCl ₂ ·2H ₂ O ~  2Cl ^－ ~  2AgNO ₃
若Cl ^－ 偏多，则滴定的结果就会偏高，所以样品中若混有含氯量高于CaCl ₂ 的
或CaCl ₂ ·2H ₂ O 晶体中的结晶水失去一部分都能使CaCl ₂ ·2H ₂ O的质量分数偏高；