四氧化三铁纳米微粒可用于涂料、油墨、隐身材料、磁记录、电极材料、催化剂等多领域，实验室可通过下列方法制备：将一定物质的量比的FeCl2•4H2O和FeCl3•6H2O用蒸馏水溶解之后，在不断

Question

四氧化三铁纳米微粒可用于涂料、油墨、隐身材料、磁记录、电极材料、催化剂等多领域，实验室可通过下列方法制备：将一定物质的量比的FeCl₂•4H₂O和FeCl₃•6H₂O用蒸馏水溶解之后，在不断通入N₂的条件下加入足量氨水，并控制反应温度在240～250℃，充分反应后经过滤，洗涤，干燥得到产品．
（1）上述制备过程中，检验洗涤是否干净的方法是______．
（2）产品中Fe³⁺和Fe²⁺的物质的量之比测定方法如下：称取23.2g样品于烧杯中，加入加热煮沸后的稀硫酸充分溶解，并不断加热、搅拌，待固体完全溶解后，向所得溶液中加入10.0g铜粉充分反应后过滤、洗涤、干燥得剩余固体3.6g．取滤液体积的(1)/(10)用浓度为0.200mol•L^-1的酸性KMnO₄滴定，至终点时消耗KMnO₄溶液体积29.80mL．计算产品中Fe³⁺和Fe²⁺的物质的量之比．（写出计算过程）
（3）产品中Fe³⁺和Fe²⁺的物质的量之比略大于2：1的可能原因是______．

Answer 1

（1）若最后一次的滤液中不含氯离子，说明沉淀完全，检验方法是：取少许最后一次洗涤滤液，滴入1～2滴AgNO₃溶液，若不出现白色浑浊，表示已洗涤完全，
故答案是：取少许最后一次洗涤滤液，滴入1～2滴AgNO₃溶液，若不出现白色浑浊，表示已洗涤完全（其它合理答案亦可）；
（2）固体有剩余，说明铜质量，反应的铜的质量：10g-3.6g=6.4g，物质的量是：0.1mol，根据电子守恒找出关系式：2Fe³⁺～Cu，n（Fe³⁺）=0.2mol；
高锰酸钾溶液氧化亚铁离子，根据电子守恒得出关系式：KMnO₄～5Fe²，消耗的高锰酸钾的物质的量是：10×0.200mol•L^-1×0.02980L=0.0596mol，亚铁离子的物质的量是：0.0596mol×5=0.98mol，
所以产品中Fe³⁺和Fe²⁺的物质的量之比是：2：0.98=100：49，
答：产品中Fe³⁺和Fe²⁺的物质的量之比是：2：0.98=100：49；
（3）由于亚铁离子容易被氧化成铁离子，产品中Fe³⁺和Fe²⁺的物质的量之比略大于2：1，
故答案是：制备或测定过程中少量Fe²⁺被氧化了．