15分）某兴趣小组同学设计了如下装置（其中夹持仪器、加热仪器及冷却水管没有画出），用加热苯甲酸、浓H2SO4和乙醇混合物的方法来制备苯甲酸乙酯，并检验反应的部分副产物。且

Question

15分）某兴趣小组同学设计了如下装置（其中夹持仪器、加热仪器及冷却水管没有画出），用加热苯甲酸、浓H ₂ SO ₄ 和乙醇混合物的方法来制备苯甲酸乙酯，并检验反应的部分副产物。且苯甲酸乙酯的沸点为213℃，乙醚的沸点为34.6℃。

⑴关闭活塞a、接通竖直冷凝管的冷凝水，给A加热30分钟，制备。仪器E的作用是              。
⑵上述反应的副产物可能有：乙醚（CH ₃ CH ₂ －O－CH ₂ CH ₃ ）、乙烯、SO ₂ 、水等。
①打开活塞a，在竖直冷凝管上方塞上塞子，通过B、C、D装置检验SO ₂ 和乙烯。已知C中盛放的试剂是NaOH溶液，B、D中应盛放的试剂依次分别是                          。
②有同学拟通过红外光谱仪鉴定所得产物中是否含有“－CH ₂ CH ₃ ”，来确定副产物中存在乙醚。请你对该同学的观点进行评价：                                 。
⑶通过下列实验方案，可以提纯苯甲酸乙酯。
①为除去产品中杂质，先将三口烧瓶中残液倒入盛有冷水的烧杯中，并加入           。
②用分液法可分离上述有机层和水层，分液完成后，取出有机层的操作是                 。
③向锥形瓶中加入适量豆粒大小的无水氯化钙干燥剂，至醚层澄清透明；过滤得醚层，然后将醚层加入到干燥的蒸馏烧瓶中蒸馏，蒸馏过程中控制的温度为          。

Answer 1

⑴冷凝回流（或导气兼冷凝）） ⑵①品红、溴水（或酸性KMnO ₄ 溶液或溴的CCl ₄ 溶液） ②不可以，产物苯甲酸乙酯也含有“－CH ₂ CH ₃ ” ⑶饱和Na ₂ CO ₃ 溶液 将有机层从上口倒入一个干燥的锥形瓶中  34.6℃

（1）由于反应中的有机试剂在加热过程中易挥发，为提高产率，冷凝管除导气作用外主要是冷凝回流。
（2）①乙烯检验一般通过溴水褪色或酸性高锰酸钾溶液褪色，SO ₂ 的检验一般用品红试剂，而SO ₂ 也可使溴水褪色或酸性高锰酸钾溶液褪色，故需要先检验SO ₂ ，再用碱液吸收，再检验乙烯
（3）提纯苯甲酸乙酯，可用碱液或饱和Na ₂ CO ₃ 溶液除去酸性水溶性物质，再用进行分液，最后再对有机层进行蒸馏分离即可。