苯甲酸是一种重要的化工原料．实验室合成苯甲酸的原理、有关数据及装置示意图如图：名称性状熔点（℃）沸点（℃）密度（g/mL）溶解性水乙醇甲苯无色液

Question

苯甲酸是一种重要的化工原料．实验室合成苯甲酸的原理、有关数据及装置示意图如图：

名称	性状	熔点（℃）	沸点（℃）	密度（g/mL）	溶解性
					水	乙醇
甲苯	无色液体易燃易挥发	-95	110.6	0.8669	不溶	互溶
苯甲酸	白色片状或针状晶体	112.4 （100℃左右升华）	248	1.2659	微溶	易溶

苯甲酸在水中的溶解度如表：

温度/℃	4	18	75
溶解度/g	0.2	0.3	2.2

某学习小组在实验室制备、分离、提纯苯甲酸，并测定所得样品的纯度，步骤如下：
一．制备苯甲酸
在三颈瓶中加人2.7mL甲苯、100mL水和2～3片碎瓷片，开动电动搅拌器，a中通入流动水，在石棉网上加热至沸腾，然后分批加人8.5g高锰酸钾，继续搅拌约4～5h，直到甲苯层几乎近于消失、回流液不再出现油珠，停止加热和搅拌，静置．
二．分离提纯
在反应混合物中加人一定量草酸（H₂C₂0₄）充分反应，过滤、洗涤，将滤液放在冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化，苯甲酸全部析出后减压过滤，将沉淀物用少量冷水洗涤，挤压去水分后放在沸水浴上干燥，得到粗产品
三．测定纯度
称取mg产品，配成100mL乙醇溶液，移取25.00mL溶液于锥形瓶，滴加2～3滴酚酞，然后用标准浓度KOH溶液滴定．
请回答下列问题：

（1）装置a的名称是___，其作用为___
（2）甲苯被高锰酸钾氧化的原理为：
□+□KMnO₄

△

□+□MnO₂↓+□H₂O+___，请完成并配平该化学方程式．
（3）分离提纯过程中加人的草酸是一种二元弱酸，反应过程中有酸式盐和无色气体生成．加人草酸的作用是___，请用离子方程式表示反应原理___
（4）产品减压过滤时用冷水洗涤的原因是___
（5）选用下列___操作，可以将粗产品进一步提纯．（选填字母）
A、溶于水后过滤　　 B、溶于乙醇后蒸馏　　 C、用甲苯萃取后分液　　 D、升华
（6）测定纯度步骤中，滴定终点溶液的颜色变化是___．　若m=1.200g，滴定时用去0.1200mol•L^-1标准KOH溶液20.00mL，则所得产品中苯甲酸的质量分数为___．

Answer 1

（1）装置a为球形冷凝管，有机物易挥发，装置a能冷凝回流蒸汽，防止甲苯的挥发而降低产品产率，
故答案为：球形冷凝管；冷凝回流，防止甲苯的挥发而降低产品产率；
（2）甲苯中甲基中C原子化合价由-3价升高为中+3价，升高6价，而Mn元素化合价由KMnO₄中+7价降低为MnO₂中+4价，降低3价，化合价升降最小公倍数为6，可知甲苯、KMnO₄系数分别为1、2，再根据钾离子守恒，可知缺项为KOH，由原子守恒配平方程式为：
1+2KMnO₄

△

1+2 MnO₂↓+1H₂O+1KOH，
故答案为：1，2；1，2，1，1KOH；
（3）加入草酸将过量的高锰酸钾转化为二氧化锰，以便过滤除去，反应过程中有酸式盐和无色气体生成，反应生成MnO₂、KHCO₃、CO₂与水，反应离子方程式为：2MnO₄^-+3H₂C₂O₄=2MnO₂↓+2HCO₃^-+4CO₂↑+2 H₂O，
故答案为：将过量的高锰酸钾转化为二氧化锰，以便过滤除去；2MnO₄^-+3H₂C₂O₄=2MnO₂↓+2HCO₃^-+4CO₂↑+2 H₂O；
（4）由表中数据可知，苯甲酸在冷水中的溶解度较小，用冷水洗涤可以减少产品的损失，
故答案为：苯甲酸在冷水中的溶解度较小，用冷水洗涤可以减少产品的损失；
（5）苯甲酸中的杂质为氯化钾，由表中数据可知苯甲酸易升华，KCl的熔沸点很高，不升华，所以提纯含有氯化钾的苯甲酸可以采用升华的方法，
故答案为：D；
（6）苯甲酸与氢氧化钾反应生成苯甲酸钾，苯甲酸钾水解显碱性，溶液颜色由无色变为浅红色说明滴定到达终点；
n（KOH）=cV=0.02L×0.12mol•L^-1 =0.0024mol，苯甲酸与氢氧化钾等物质的量恰好反应，则n（苯甲酸）=0.0024mol，则其总质量为0.0024mol×122g/mol×(100mL)/(25mL)=1.1712g，所以产品中苯甲酸质量分数为(1.1712g)/(1.2g)×100%=97.6%，
故答案为：溶液由无色变浅红色；97.6%．