水杨酸甲酯又叫冬青油，是一种重要的有机合成原料．某化学小组用水杨酸和甲醇在酸性催化剂下合成水杨酸（）甲酯并计算其产率．实验步骤如下：Ⅰ．如图，在三颈烧瓶中加入6.9g（0.0

Question

水杨酸甲酯又叫冬青油，是一种重要的有机合成原料．某化学小组用水杨酸和甲醇在酸性催化剂下合成水杨酸（）甲酯并计算其产率．实验步骤如下：
Ⅰ．如图，在三颈烧瓶中加入6.9g　（0.05mol）水杨酸和24g（30mL，0.75mol）甲醇，以及约10mL甲苯（甲苯与水形成的共沸物，其沸点为85℃；该实验中加入甲苯，易将水蒸出），再小心地加入5mL浓硫酸，摇动混匀后加入1～2粒沸石，组装好实验装置，在85～95℃下恒温加热反应1.5小时：
Ⅱ．待装置冷却后，分离出甲醇，然后转移至分液漏斗，依次用少量水、5%NaHCO₃溶液和水洗涤；分出的产物加入少量无水MgSO₄固体，过滤得到粗酯；
Ⅲ．将粗酯进行蒸馏，收集221℃～224℃的馏分，得水杨酸甲酯5.3g．
常用物理常数如下：

名称	分子量	颜色状态	相对密度	熔点（℃）	沸点（℃）
水杨酸甲酯	152	无色液体	1.18	-8.6	224
水杨酸	138	白色晶体	1.44	158	210
甲醇	32	无色液体	0.792	-97	64.7

请根据以上信息回答下列问题：
（1）仪器A的名称是___，制备水杨酸甲酯时，最合适的加热方法是___．
（2）实验中加入沸石的作用是___；
（3）加入甲苯的作用是将___从反应体系中分离出来，使合成水杨酸甲酯反应的化学平衡向右移动，从而提高反应的产率．
（4）反应结束后，分离甲醇所采用操作的名称是___．
（5）洗涤操作中，前后两次水洗的目的分别是为了洗掉___和___．
（6）在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是（填标号）___．

（7）本实验的产率为___（保留两位有效数字）．

Answer 1

Ⅰ．在浓硫酸作用下水杨酸和甲醇发生酯化反应生成水杨酸甲酯，发生酯化反应时生成水，水和甲苯能形成共沸物，从而易将水蒸出，使得平衡向右移动，水在低温下挥发，同时减少了甲醇的消耗，从而提高反应的产率；加热时加入沸石能防止溶液暴沸，从而减小安全事故的发生；发生酯化反应温度低于100℃，最好使用水浴加热，易控制温度；
Ⅱ．反应后的溶液要经过多次洗涤，在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是除去大部分催化剂硫酸，5%NaHCO₃溶液既可以除去未洗净的硫酸，也可以降低酯的溶解度，但第二步洗涤后生成的酯中混有NaHCO₃，所以第二次水洗，主要目的是除去产品中残留的碳酸氢钠；用硫酸镁吸收水分；
Ⅲ．互溶的液体应该采用蒸馏方法分离，所以将粗酯进行蒸馏，收集221℃～224℃的馏分，得水杨酸甲酯．
（1）仪器A的名称是冷凝管；水浴加热适用于降低温度的加热，制取水杨酸甲酯所需温度低于100℃，最好使用水浴加热，易控制温度，故答案为：冷凝管；水浴加热；
（2）沸石有防暴沸作用，防止安全事故的发生，故答案为：防暴沸；
（3）水和甲苯能形成共沸物，从而易将水蒸出，使得平衡向右移动，水在低温下挥发，同时减少了甲醇的消耗，从而提高反应的产率，故答案为：反应产生的水；
（4）互溶的液体采用蒸馏方法分离，甲醇和水杨酸甲酯互溶，应该采用蒸馏方法分离，故答案为：蒸馏；
（5）反应后的溶液要经过多次洗涤，在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是除去大部分催化剂硫酸，5%NaHCO₃溶液既可以除去未洗净的硫酸，也可以降低酯的溶解度，但第二步洗涤后生成的酯中混有NaHCO₃，所以第二次水洗，主要目的是除去产品中残留的碳酸氢钠，故答案为：洗掉大部分硫酸；洗掉碳酸氢钠；
（6）蒸馏时，温度计测量馏分温度，只有b中温度计测量的是馏分温度，故选b；
（7）水杨酸和甲醇的物质的量分别为：0.05mol、0.75mol，由于水杨酸和甲醇是按照1：1进行反应，所以甲醇过量，生成水杨酸甲酯的量要按照水杨酸的物质的量计算，即理论上生成0.05mol水杨酸甲酯；实际上生成的水杨酸甲酯的质量为5.3g，物质的量为：(5.3g)/(152g/mol)=0.0349mol，所以实验中水杨酸甲酯的产率为(0.0349mol)/(0.05mol)×100%=70%，故答案为：70%．