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(15分)乙酰苯胺是一种白色有光泽片状结晶或白色结晶粉末,是磺胺类药物的原料,可用作止痛剂、退热剂、防腐剂和染料中间体。乙酰苯胺的制备原理为:实验参数:名称式量

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(15分)乙酰苯胺是一种白色有光泽片状结晶或白色结晶粉末,是磺胺类药物的原料,可用作止痛剂、退热剂、防腐剂和染料中间体。
乙酰苯胺的制备原理为:
实验参数:
名称
式量
性状
密度/g/cm 3
沸点/℃
溶解度
苯 胺
93
无色油状液体,
具有还原性
1.02
184.4
微溶于水
易溶于乙醇、乙醚等
乙 酸
60
无色液体
1.05
118.1
易溶于水
易溶于乙醇、乙醚
乙酰苯胺
135
白色晶体
1.22
304
微溶于冷水,溶于热水
易溶于乙醇、乙醚
实验装置:(见右图)
注:刺形分馏柱的作用相当于二次蒸馏,用于沸点差别不太大的混合物的分离
实验步骤:                                                     
步聚1:在100ml圆底烧瓶中加入无水苯胺9.1mL,冰醋酸17.4mL,锌粉0.1g,安装仪器,加入沸石,给反应器均匀加热,使反应液在微沸状态下回流,
调节加热温度,使柱顶温度控制在105℃左右,反应约60~80min,反应生成的水及少量醋酸被蒸出,当反应基本完成时,停止加热。
步聚2: 在搅拌下,趁热将烧瓶中的物料以细流状倒入盛有100mL冰水的烧杯中,剧烈搅拌,并冷却烧杯至室温,粗乙酰苯胺结晶析出,抽滤、洗涤、干燥,得到乙酰苯胺粗品。
步聚3: 将此粗乙酰苯胺进行重结晶,待结晶完全后抽滤,尽量压干滤饼。产品放在干净的表面皿中晾干,称重,计算产率。
请回答下列问题:
(1)实验中加入锌粉的目的是          
(2)为何要控制分馏柱上端的温度在105 C左右          
(3)通过什么现象可判断反应基本完成          
(4)步聚1加热可用           (填“水浴”或“油浴”),步聚2中结晶时,若冷却后仍无晶体析出,可采用的方法是     
(5)洗涤乙酰苯胺粗品最合适的试剂是           
A. 用少量冷水洗        
化学
作业帮用户2016-12-14 举报

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答案和解析
(1)防止苯胺在反应过程中被氧化;
(2)不断分出反应过程中生成的水,促进反应正向进行
(3)温度计温度下降或锥形瓶内液体不再增加;
(4)油浴;用玻璃棒摩擦容器内壁(或投入晶种或用冰
作业帮用户 2016-12-14 举报
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