请教黄连素的提取工艺！不是实验方法，而是具体细节！我化学专业，今年毕业，目前正在做毕业论文，主要就是研究从黄连中提取黄连素的最佳条件。我使用的方法如下：称取10g中药黄连

Question

请教黄连素的提取工艺！不是实验方法，而是具体细节！
我化学专业，今年毕业，目前正在做毕业论文，主要就是研究从黄连中提取黄连素的最佳条件。我使用的方法如下：
称取10g中药黄连切碎、磨烂，用滤纸将黄连包入卷成筒状，注意勿使黄连从滤纸缝中漏出。将滤纸筒装入索式提取器中，在圆底烧瓶中加入100ml 95％的乙醇记。加热回流(记录每两次虹吸溢流的时间间隔)，直到溢流液颜色很淡或无色时，控制转移到提取器筒中大部分溶剂尚未发生溢流时，停止加热。将下部烧瓶中的提取液(乙醇倒入回收瓶中), 在水泵减压下蒸出乙醇(回收)直到棕红色糖浆状。再加入1％醋酸(约30～40m1)，加热溶解，抽滤以除去不溶物，然后于溶液中滴加浓盐酸，至溶液混浊为止(约10m1)，放置冷却，即有黄色针状体的黄连素盐酸盐析出，抽滤、结晶用冰水洗涤两次，再用丙酮洗涤一次，加速干燥，得到祖品。然后将粗品加热水至刚好溶解煮沸，用石灰乳调节pH为8．5～ 9．8。冷却，滤除杂质，继续冷却至室温以下即有黄连素结晶析出。抽滤，得到黄色黄连素结晶。
问题有六：
1.若保持7分钟每次的虹吸速率，到底多长时间能将10克黄连粉末提取完全？
2.棕红色糖浆状物质用1%的醋酸溶解的目的,出了溶解之外，还有别的目的吗？能将醋酸换成别的酸吗?
3.我得到的粗品（盐酸黄连素）只有0.2克多一点，这是怎么回事啊？我觉得太少了！
4.将粗品溶解之后，我用石灰乳调节PH的时候需要的量很大，大约在120ml左右，这样的话似乎很影响后面黄连素的结晶。这种时候我采取浓缩的方法，就是加热蒸水，可是PH也改变了，变小了，又要加石灰乳，溶液中的水有多了！这个怎么解决？
5.我发现在用石灰乳调节PH的时候，当PH到达一定量的时候，溶液中会出现黄色絮状沉淀，（看上去很多其实质量很小）这是什么东西？不会是黄连素吧？
查了很多文献，只有方法介绍，具体做起来还是有很多问题！
PS：谁能给我看看黄连素在溶液中结晶的图片啊?
请大家帮忙啊！谢谢啦！

Answer 1

回答
1、索式提取提取时间是需要考察的，不能根据虹吸次数和速率确定的，不过基本是到提取至提取液近无色为止，一般要半天，4、5个小时吧。
2、可以换成硫酸，其实这部的主要目的是使黄连素成盐溶于水，过滤除去杂质，然后滴加盐酸的目的是因为黄连素盐酸盐不溶于水析出。
3、你就10g药材，能提多少，再说作分析足够了。
4、以我的经验，你的石灰乳配制的有问题，估计太稀了。
5、恭喜你，那个就是黄连素，肯定+必然，只是不知道纯度纯否。
祝你实验顺利！