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(2010•盐城模拟)羟醛缩合反应在有机合成中颇为重要,绿色催化剂的固体铌酸倍受研究者关注.铌酸具有较高的催化活性及稳定性.反应原理如下:实验方法是在25mL烧瓶中加入铌酸.10mL

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(2010•盐城模拟)羟醛缩合反应在有机合成中颇为重要,绿色催化剂的固体铌酸倍受研究者关注.铌酸具有较高的催化活性及稳定性.反应原理如下:

实验方法是在25mL烧瓶中加入铌酸.10mL甲醇和0.5mL甲醛,在回流状态下反应2h,反应的产率和转化率均非常高.
(1)采用回流反应2h的目的是______.
(2)在反应中甲醇需过量,其原因是______.
(3)不同铌酸用量对产率和转化率影响,如下表:
铌酸用量/mol 0.01 0.02 0.03 0.05 0.1 0.15 0.2 0.6
产率% 87.3 88.2 90.3 94.2 92.9 93.1 91.8 92.3
转化率% 89.7 92.1 93.9 98.9 94.9 95.7 93.9 94.3
在上述苯甲醛与甲醇缩合反应实验中催化剂铌酸的最佳用量为______.
(4)催化剂的回收利用性能是考察催化剂的一项极为重要的指标.铌酸催化剂循环使用次数对产率的影响如图,这说明铌酸催化剂的优点之一是______.
序号 转化率% 产率%
1 邻羟基苯甲醛 甲醇 94.3 89.6
2 对羟基苯甲醛 甲醇 93.6 88.7
3 邻氯苯甲醛 甲醇 93.1 87.3
4 间硝基苯甲醛 甲醇 54.2 34.1
5 邻硝基苯甲醛 甲醇 89.9 79.5
6 对硝基苯甲醛 甲醇 65.7 41.9
从表中得出的不同的醛与甲醇缩合反应影响转化率和产率的规律是______.
▼优质解答
答案和解析
(1)反应过程较慢,需要沸腾较长时间,回流反应2h避免反应物甲醇和苯甲醛损耗,增大反应物的转化率,
故答案为:该反应较慢,需在沸腾条件下反应较长时间,为了不使甲醇和苯甲醛的蒸汽逸出损失;
(2),依据化学平衡可知,增大甲醇用量,会提高苯甲醛的转化率,
故答案为:提高苯甲醛的转化率;
(3)分析图表数据可知,铌酸用量在0.05mol时,产率和转化率最大,在上述苯甲醛与甲醇缩合反应实验中催化剂铌酸的最佳用量为0.05mol,
故答案为:0.05mol;
(4)催化剂可重复使用,对产物的影响很小,图象分析可知重复六次只减少2%左右,所以催化剂的优点是损耗少,对产物影响不大可以重复使用,
故答案为:催化剂可重复使用,对产物的影响很小,只减少2%左右;
(5)图表中物质的结构和转化率、产率大小分析总结存在的规律,一种是邻间对分析,另一种是取代基的影响分析,①相同取代基时,产率或转化率:邻位>对位>间位;②不同取代基时,产率或转化率:供电子基团(羟基、烷基等)>吸电子基团(硝基、卤素等),
故答案为:①相同取代基时,产率或转化率:邻位>对位>间位;②不同取代基时,产率或转化率:供电子基团(羟基、烷基等)>吸电子基团(硝基、卤素等).
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