氮化铝(AlN)是一种新型无机非金属材料。某AlN样品仅含有Al2O3杂质，为测定AlN的含量，设计如下三种实验方案。已知：AlN+NaOH+H2O＝NaAlO2＋NH3↑方案1取一定量的样品，用以下装

Question

氮化铝(AlN)是一种新型无机非金属材料。某AlN样品仅含有Al ₂ O ₃ 杂质，为测定AlN的含量，设计如下三种实验方案。
已知：AlN+NaOH+H ₂ O＝NaAlO ₂ ＋NH ₃ ↑
【方案1】
取一定量的样品，用以下装置测定样品中AlN的纯度（夹持装置已略去）。

（1）上图C装置中球形干燥管的作用是_____________。
（2）完成以下实验步骤：组装好实验装置，首先____________,再加入实验药品。接下来的实验操作是______________,打开分液漏斗活塞，加入NaOH浓溶液，至不再产生气体。打开K ₁ ，通入氮气一段时间，测定C装置反应前后的质量变化。通入氮气的目的是______________。
（3）由于装置存在缺陷，导致测定结果偏高，请提出改进意见___________。
【方案2】
用右图装置测定m g样品中A1N的纯度（部分夹持装置已略去）。

（4）为测定生成气体的体积，量气装置中的X液体可以是_____________。
a．CCl ₄        b．H ₂ O     c．NH ₄ Cl溶液    d．
（5）若m g样品完全反应，测得生成气体的体积为V mL（已转换为标准状况），则AIN的质量分数               。
【方案3】按以下步骤测定样品中A1N的纯度：

（6）步骤②生成沉淀的离子方程式为___________________。
（7）若在步骤③中未洗涤，测定结果将______（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）。

Answer 1

（1）防止发生倒吸 
（2）检查装置气密性；关闭K ₁ ，打开K ₂ ；把装置中残留的氨气全部赶入C装置中。
（3）C装置出口处连接一个干燥装置 
（4）ad 
（5）41/22400m
（6）AlO ₂ ^－ ＋CO ₂ ＋2H ₂ O＝HCO ₃ ^－ ＋Al(OH) ₃ ↓ 
（7）偏高

（1）分析装置和仪器作用分析，氨气是与浓硫酸能发生反应的气体，易发生倒吸，图C装置中球形干燥管的作用是防止倒吸的作用。
（2）组装好实验装置，原理可知气体制备需要先检查装置气密性，加入实验药品。接下来的实验操作是关闭K ₁ ，打开K ₂ ，打开分液漏斗活塞，加入NaOH浓溶液，至不再产生气体。打开K ₁ ，通入氮气一段时间，测定C装置反应前后的质量变化。通入氮气的目的是，将装置内的氨气全部赶入装置C被浓硫酸吸收，准确测定装置C的增重计算。
（3）装置存在缺陷是空气中的水蒸气和二氧化碳也可以进入装置C，使测定结果偏高，需要连接一个盛碱石灰干燥管。
（4）依据氨气极易溶于水的性质分析，为测定生成气体的体积，量气装置中的X液体可以是；
a．CCl ₄ 不能溶解氨气，可以用排四氯化碳溶液的方法测定氨气体积，故a正确；      
b．氨气极易溶于水，不能排水法测定，故b错误；    
c．氨气极易溶于水，不能用排NH ₄ Cl溶液的方法测定气体体积，故c错误；    
d．氨气不溶于苯，可以利用排苯溶液，测定氨气的体积，故d正确；
（5）若m g样品完全反应，测得生成气体的体积为V mL（已转换为标准状况）
AlN+NaOH+H ₂ O═NaAIO ₂ +NH ₃ ↑
41                   22.4L
X                  V×10 ^-3 L
X=41V×10 ^-3 /22.4        则AlN的质量分数=41V/22400m×100%；
（6）步骤②生成的沉淀是氢氧化铝，是偏铝酸钠溶液中通入过量二氧化碳气体反应生成，反应的离子方程式为CO ₂ +AlO ₂ ^- +2H ₂ O=HCO ₃ ^- +Al(OH) ₃ ↓。
（7）若在步骤③中未洗涤，沉淀不洗涤得到滤渣质量会增大，测定结果会偏高。